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1. 乳及乳制品中蛋白酶检测技术研究进展

梁建英，唐烁，刘丽君，黄晓燕，岳虹，胡文慧，李翠枝

乳业科学与技术 2024, 47 (3): 80-85. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240326-010

摘要（190）

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PDF （1769KB）（119）

乳中的蛋白酶对乳制品的风味及品质影响较大，尤其对乳品的货架期影响严重，但目前关于乳制品中蛋白酶活性的检测技术并没有统一的标准参照。本文详细介绍牛乳中蛋白酶的来源、种类及特点，总结牛乳中不同种类蛋白酶活性检测研究进展，指出乳中蛋白酶活性的精准检测技术对乳品生产及品质保障的重大意义。

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2. 前处理过程对电感耦合等离子体-质谱法测定乳粉中多种元素含量准确性的影响

黄晓燕, 宁月莲, 刘丽君, 岳虹, 李翠枝

乳业科学与技术 2022, 45 (2): 13-17. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20211129-004

摘要（141）

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PDF （1871KB）（150）

样品前处理是元素检验中的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度。为了满足对各种元素的检测要求，采用微波消解法，使用电感耦合等离子体-质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS）仪的碰撞反应模式，测定乳粉中的多元素含量，考察样品前处理中不同赶酸时间、不同称样量和不同赶酸剩余量对检测结果的影响。结果表明：赶酸温度160 ℃、赶酸时间97.5 min、称样量0.250 0 g、赶酸剩余量1.0 mL时的检测结果明显优于仅赶走酸雾的处理结果，该前处理过程具有稳定性好、精密度高、准确性高的优点。

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3. 电感耦合等离子体-质谱法测定乳粉质控样铝含量的控制图建立与评估

宁月莲,刘丽君,黄晓燕,胡文慧,岳虹,李翠枝,吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (1): 33-37. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20210820-025

摘要（171）

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PDF （1881KB）（247）

采用电感耦合等离子体-质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS）法测定乳粉质控样中铝含量，建立乳粉基质质控样铝含量的X-控制图；将控制图应用于运行过程中的失控判断及处理，利用Minitab软件的等方差检验和方差分析对1 年后产生新数据点的控制图精密度和中位线进行评估。结果表明：新增35 个数据的标准偏差由0.186 mg/kg变为0.126 mg/kg，中位值没有明显变化，以1 年后新增后的所有数据点计算新的、更为可靠的控制限，新的中位值为1.334 mg/kg，新的标准偏差为0.154 mg/kg；标准偏差变化是基于方法和仪器等的成熟稳定条件下，新的标准偏差较初始标准偏差有所减小，说明整体精密度变好，数据波动性减小，因此利用更多数据重新计算可得到新的、更为可靠的控制限。此方法可以及时、有效地发现明显的系统误差、异常现象和缓慢变化趋势，同时也是决定结果数据取舍的依据之一，从而可以直观地反映检测的稳定性和趋向性。

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4. 福林酚衍生分光光度法测定固体奶茶饮料中茶多酚含量

岳虹, 宁月莲, 文静, 黄晓燕, 胡文慧, 赵贞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (5): 13-16. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.05.003

摘要（318）

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PDF （1558KB）（199）

建立固体奶茶饮料中茶多酚含量的福林酚衍生测定方法。分别考察提取试剂、提取次数、提取温度及衍生试剂关键参数，得出样品中茶多酚用体积分数70%甲醇溶液在70 ℃水浴条件下提取2 次，福林酚试剂氧化提取液，最大吸收波长765 nm，用没食子酸作为校正标准定量检测固体奶茶饮料中的茶多酚。以全脂乳粉为基质进行加标回收实验，当加标量为850～4 500 mg/kg时，回收率为98.9%～104.9%，稳定且准确度良好。针对茶多酚含量不同的奶茶粉进行6 次平行实验，相对标准偏差为0.29%～0.84%，精密度良好。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好、使用仪器简便易得等优点，可用于固体奶茶饮料中茶多酚的检测。

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5. 高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

陈静, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 武伦玮, 刘春霞, 岳虹

乳业科学与技术 2020, 43 (1): 19-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.01.005

摘要（192）

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PDF （2636KB）（205）

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂，氮吹浓缩，正己烷除脂净化，以C18反相色谱柱分离，20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相，采用梯度方式洗脱，紫外检测波长267 nm，外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好，液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg，检出限均为0.06 mg/kg；液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时，加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%，相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便，适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。

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6. 离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量

胡雪, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 段国霞, 岳虹, 陈静, 刘春霞, 赵静

乳业科学与技术 2019, 42 (4): 21-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.04.005

摘要（202）

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PDF （1733KB）（177）

建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法。用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂，CarboPacTM PA20 分析柱分离乳糖，采用梯度洗脱程序进行洗脱，电化学检测器检测，外标法定量。结果表明：乳糖的检出限为 50 mg/kg，定量限为100 mg/kg；当牛乳中乳糖添加量为100～500 mg/kg时，回收率为92.3%～103.4%，相对标准偏差为1.44%～4.43%。该方法具有快速、准确、重复性好、灵敏度高及操作简便的特点。

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7. 高效液相色谱测定乳制品、谷物粉及饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物

武伦玮, 岳虹, 陈静, 刘春霞, 刘丽君

乳业科学与技术 2019, 42 (1): 23-26. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.01.005

摘要（113）

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PDF （1836KB）（103）

建立乳制品、谷物粉和饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON）及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-acetyl-deoxynivalenol，3-ADON）和15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-acetyl-deoxynivalenol， 15-ADON）的高效液相色谱检测方法。样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化，紫外检测器检测。结果表明：乳制品、谷物粉和饲料中DON、3-ADON和15-ADON的定量限均为100 μg/kg；DON的添加量在100～500 μg/kg范围内时，其在乳制品、谷物粉和饲料中的回收率均大于90%；3-ADON和15-ADON的添加量在100～500 μg/kg范围内时，其在乳制品、谷物粉和饲料中的回收率均在80%以上，方法具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好，可以同时检测饲料、乳制品和谷物粉中DON、3-ADON和15-ADON的含量。

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8. 发酵乳及果酱中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的高效液相色谱法测定

陈静，岳虹，刘春霞，武伦玮，刘丽君

乳业科学与技术 2018, 41 (6): 37-41. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.06.007

摘要（106）

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PDF （1537KB）（152）

建立发酵乳及果酱中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的反相高效液相色谱分析方法。用水做提取剂，在C18反相色谱柱上进行分离，采用乙酸铵缓冲溶液（20 mmoL/L，pH 4.6）-甲醇为流动相进行等度洗脱，用于苯甲酸和山梨酸测定时流动相A、B的体积比为85∶15，糖精钠和安赛蜜测定时为95∶5，采用紫外检测器在254 nm波长处检测，外标法定量。结果表明：发酵乳样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的添加量为1～20 mg/kg时，加标回收率为92.0%～102.4%；果酱样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的

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9. 高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

吕志勇，岳虹，陈静，刘春霞，武伦玮，刘丽君

乳业科学与技术 2018, 41 (5): 20-23. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.05.005

摘要（144）

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PDF （1331KB）（76）

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂，聚酰胺固相萃取小柱净化，C18色谱柱（赛默飞RP-MS，4.6 mm×100 mm，2.6 μm）分离，采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时，除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%，靛蓝的回收率接近80%；方法定量限为0.5 mg/kg；发酵乳加标样品分

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10. 高效液相色谱法检测乳品中的马尿酸和苯甲酸

赵贞, 刘春霞, 刘丽君, 岳虹, 万鹏, 李翠枝

乳业科学与技术 2017, 40 (2): 27-29. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.02.006

摘要（137）

PDF （1475KB）（322）

建立乳制品中马尿酸和苯甲酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法。样品用乙酸铅沉淀过滤后,C18反相色谱柱分离,以乙酸铵-甲醇溶液为流动相,采用紫外检测器于230 nm波长处检测。结果表明:马尿酸和苯甲酸在1～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为95.3％～103.6％。本方法用于乳制品中马尿酸和苯甲酸的测定,前处理简单、定量准确,且重复性好。

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11. 高效液相色谱法测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量

岳虹, 赵贞, 刘丽君, 李翠枝, 邵建波

乳业科学与技术 2017, 40 (2): 23-26. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.02.005

摘要（283）

PDF （1536KB）（481）

建立基于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量的方法。用水作为提取剂,乙腈-水混合溶液作为流动相,采用糖柱进行分离,示差检测器检测。当果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖的添加量在0.2％～10.0％时,加标回收率为92.6％～102.0％,相对标准偏差(n=6)小于3.00％,定量检出限为0.2％。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量的检测。

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12. 高效液相色谱-蒸发光散射检测法与酶法检测UHT灭菌乳中乳果糖含量的对比研究

刘洋, 岳虹, 赵贞, 刘丽君, 李翠枝, 邵建波

乳业科学与技术 2017, 40 (1): 19-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.01.005

摘要（138）

PDF （1629KB）（130）

采用液相色谱法分离、蒸发光散射检测器检测,外标法定量测定超高温瞬时灭菌乳中乳果糖的含量。采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为75％乙腈溶液。该方法能使乳果糖得到很好分离,精密度为0.77％(n=6),平均回收率为98.7％～102.6％。高效液相色谱-蒸发光散射检测法较酶法操作简便、省时、重复性好,可以根据实验需求选择使用。

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13. 高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖的含量

赵贞, 刘丽君, 李素琴, 岳虹, 李翠枝, 邵建波

乳业科学与技术 2017, 40 (1): 16-18. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.01.004

摘要（136）

PDF （1450KB）（240）

建立乳制品中三氯蔗糖高效液相色谱的测定方法。样品采用乙酸铅沉淀蛋白,HLB固相萃取小柱净化,C1s色谱柱分离,流动相为15％乙腈溶液,蒸发光散射检测器检测。乳制品中三氯蔗糖添加量为7.5～70 mg/kg时,回收率94.6％～101.3％。定量检出限为7.5 mg/kg。该方法操作简便、检测准确,可用于乳制品中三氯蔗糖的检测。

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14. 高效液相色谱法测定乳品与饲料中阿维菌素类药物残留

岳虹, 刘洋, 赵贞, 刘丽君, 李翠枝, 邵建波

乳业科学与技术 2017, 40 (1): 9-12. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.01.002

摘要（151）

PDF （1594KB）（149）

建立乳品与饲料中阿维菌素类药物(埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素)残留液相色谱的测定方法。乙腈为提取剂,tC18固相萃取小柱净化,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑柱前衍生,C18柱分离,甲醇-乙腈的混合溶剂与水梯度洗脱,液相色谱仪荧光检测器检测,外标法定量。每1 000 g乳粉(或每1 000 mL液态乳)中阿维菌素添加量为1.5 μg时,回收率大于95％。本方法液态乳、酸乳、乳粉的定量限为2μg/kg,饲料的定量限为10 μg/kg。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳品和饲料中阿维菌素类药物残留的检测。

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15. 高效液相色谱法检测乳制品中7种添加剂

李素琴, 赵贞, 刘丽君, 岳虹, 李翠枝, 邵建波

乳业科学与技术 2016, 39 (4): 22-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2016.04.005

摘要（118）

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PDF （1482KB）（193）

建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、甲基香兰素和乙基香兰素同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经沉淀剂沉淀蛋白过滤后使用C18反相色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长230 nm下7种物质在35 min之内完全分离,在选定的条件下相关系数均大于0.999 0,线性范围1～100 mg/kg,回收率为80.0％～105.7％.

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16. 高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

刘丽君, 李素琴, 赵贞, 岳虹, 李翠枝, 邵建波

乳业科学与技术 2016, 39 (1): 11-13. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2016.01.004

摘要（141）

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PDF （1361KB）（72）

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.

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17. 高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量

赵贞, 岳虹, 刘春霞, 李素琴, 陈静, 李翠枝

乳业科学与技术 2015, 38 (3): 26-29. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2015.03.007

摘要（162）

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PDF （1694KB）（50）

建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法.采用超纯水作为提取剂,0.5％的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液.每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3～50 mg时,回收率大于90％,定量限为0.3 mg/100 g.该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测.

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18. 高效液相色谱法测定调制乳中低聚果糖的含量

万鹏, 赵贞, 刘春霞, 岳虹, 李翠枝, 邵建波

乳业科学与技术 2015, 38 (3): 23-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2015.03.006

摘要（127）

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PDF （1401KB）（107）

建立调制乳中低聚果糖高效液相色谱的测定方法.采用水作为提取剂,乙腈沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为70％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g调制乳中低聚果糖添加量为20～500 mg时,回收率为80.2％～107.1％,定量检出限为20 mg/100g.该方法操作简便、检测准确,可用于调制乳中低聚果糖的检测.

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19. 高效液相色谱法测定乳制品中的呕吐毒素

李素琴, 万鹏, 高敏, 岳虹, 赵贞, 李翠枝

乳业科学与技术 2014, 37 (5): 11-13. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.05.004

摘要（153）

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PDF （1389KB）（56）

目的:建立乳制品中呕吐毒素的高效液相色谱法检测的方法.方法:样品经沉淀、过滤,上清液通过免疫亲和柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,标准曲线法定量.结果:该方法具有良好的准确度和精密度,在乳制品中添加回收率96％～106％,相对标准偏差0.45％～1.21％,检出限0.05 mg/kg.

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20. 高效液相色谱法测定奶粉中磷脂酰丝氨酸含量

岳虹, 赵贞, 高敏, 吕海燕, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2014, 37 (3): 13-15. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.03.004

摘要（145）

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PDF （1467KB）（39）

建立了奶粉中磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱-蒸发光散射检测的测定方法.采用氯仿甲醇混合溶剂做为提取剂,Diol色谱柱上分离,正己烷-异丙醇-乙酸-三乙胺和异丙醇-水-乙酸-三乙胺的二元系统进行梯度洗脱.每100 g奶粉中磷脂酰丝氨酸添加量为50～150 mg时,回收率大于85％.定量限30 mg/100 g.该方法具有结果准确,操作简便,重复性好等优点,可用于奶粉中磷酯酰丝氨酸的检测.

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