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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛羊奶及乳粉中21种兽药
张申平 秦宇 顾颖娟
乳业科学与技术
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采用QuEChERS方法处理样品,使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap MS)进行测定,建立牛羊奶及乳粉中21种兽药的分析方法。通过优化色谱条件、质谱参数和前处理条件,确定了最佳测试方法。样品经乙腈盐析超声提取后,采用N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,UPLC-Q/Orbitrap MS测定。结果显示,21种兽药在各自线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;方法定量限(Limits of quantification, LOQ)为0.5 μg/kg;在0.5、2、10 μg/kg加标水平下的平均回收率为67.2%~110.2%,相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为3.6%~17.4% (n=6)。该方法简便灵敏,适用于牛羊奶及乳粉中21种兽药的同步检测。
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