气相色谱-质谱联用测定乳粉中三聚氰胺残留量的不确定度评定

doi:10.7506/rykxyjs1671-5187-20250609-042

摘要/Abstract

摘要： 目的：评定气相色谱-质谱联用测定乳粉中三聚氰胺残留量的不确定度。方法：依据GB/T 22238—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中的气相色谱-质谱联用法，结合CNAS-GL006：2019《化学分析中的不确定度评估指南》，建立数学模型，对实验过程中不确定度来源进行分析和评定，并计算各不确定度得到的合成标准不确定度。结果：当样品中三聚氰胺含量为2.090 mg/kg时，其扩展不确定度为0.182 mg/kg（k＝2）。结论：检测结果的不确定度来源于样品定容、标准溶液配制和标准曲线拟合及实验过程中的加标回收率3 个分量。

关键词: 三聚氰胺；气相色谱-质谱联用法；不确定度评定

Abstract: Objective: To evaluate the uncertainty for the determination of melamine residue in milk powder by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Methods: Following the Guidance on quantifying uncertainty in chemical analysis (CNAS-GL006: 2019), a mathematical model was established to analyze and evaluate the sources of uncertainty in the determination of melamine residue in milk powder by GC-MS according to the Chinese National Standard Determination of melamine in raw milk and dairy products (GB/T 22238-2008). The combined standard uncertainty was calculated from the uncertainty components. Results: The melamine content of the milk powder sample was determined to be 2.090 mg/kg with an extended uncertainty of 0.182 mg/kg (k = 2). Conclusion: The uncertainty mainly came from sample volume adjustment, sample recovery, standard solution preparation and curve fitting.

Key words: melamine; gas chromatography-mass spectrometry; evaluation of uncertainty

中图分类号:

TS252.7

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气相色谱-质谱联用测定乳粉中三聚氰胺残留量的不确定度评定

Uncertainty Evaluation for the Determination of Melamine Residue in Milk Powder by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

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