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1. 固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中54 种农药残留

白晓云，马晓冲，齐晓茹，苏运聪，张耀广，李飞

乳业科学与技术 2024, 47 (5): 12-19. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240627-047

摘要（84）

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PDF （1802KB）（93）

建立牛乳中54?种农药残留的高通量气相色谱-质谱分析方法。采用乙腈振荡提取样品，提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化，用乙腈洗脱54?种农药，采用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。结果表明：54?种农药在质量浓度0～1.00?μg/mL范围内线性良好，相关系数（R2）均大于0.990，回收率在43.33%～113.87%之间，相对标准偏差1.8%～19.8%（n＝6）。该方法准确度高、操作简便快捷，可用于批量检测牛乳中的农药残留，有效节约检测时间。

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2. 高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11 种农药残留量

夏卫东, 齐晓茹, 苏运聪, 白晓云, 李飞, 李兴佳, 杜利卫, 张耀广, 柴艳兵

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 14-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.003

摘要（169）

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PDF （3142KB）（67）

采用高效液相色谱-串联质谱仪，建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取，氯化钠、硫酸镁分层，经过2 次提取后，用C18固相萃取柱净化，流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离，以5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明：啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好，相关系数（R2）均大于0.995 0；对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平（1、2、4 μg/L）的测定，11 种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%，相对标准偏差均小于18.9%，方法检出限为1.00 μg/L；该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种
农药残留量。

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3. 不同乳制品中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白的测定

张敏, 王瑶, 苏运聪, 马晓冲, 柴艳兵, 张耀广, 李飞, 李兴佳

乳业科学与技术 2020, 43 (5): 17-21. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.05.004

摘要（309）

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PDF （2516KB）（96）

建立高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和婴幼儿配方乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量的方法。样品中加入超纯水溶解，经过二硫苏糖醇和碘代乙酰胺溶液反应打开二硫键并保护巯基后，加入胰蛋白酶溶液进行酶解，反应结束后用乙腈水溶液定容，离心，移取上清液待测，外标法定量。结果表明：α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白标准曲线在0～100 μg/mL范围内线性良好，相关系数均大于0.995；α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白在生乳中的平均加标回收率为93.5%～117.1%，相对标准偏差为1.4%～6.7%。该方法前处理操作简便，分析速度快，灵敏度高，可用于牛乳和乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量测定。

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4. 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中19种β-受体激动剂残留

关学农, 张敏, 苏运聪, 王瑶, 李飞, 李兴佳, 杜利卫, 张耀广, 柴艳兵

乳业科学与技术 2020, 43 (4): 23-28. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.04.005

摘要（142）

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建立同时检测牛乳基质样品中19 种β-受体激动剂类兽药残留的方法。样品经酸化乙腈溶液提取，利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱通过式净化处理除去磷脂，使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明：经过前处理方法与仪器条件优化后，19 种β-受体激动剂质量浓度在0～10 ng/mL呈良好线性关系（R2≥0.995）；牛乳中19 种β-受体激动剂添加量为0.2～1.0 μg/kg时，加标回收率均为70%～110%，相对标准偏差＜15%。本检测方法前处理简单快捷，具有较高灵敏度和稳定性，可以满足牛乳中β-受体激动剂类兽药残留的快速检测。

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5. 高效液相色谱法测定乳粉中VK2（七烯甲萘醌）含量

王瑶, 张敏, 马晓冲, 刘星, 柴艳兵, 张耀广, 李飞, 李兴佳

乳业科学与技术 2019, 42 (6): 30-33. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.06.006

摘要（159）

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PDF （1764KB）（141）

建立使用高效液相色谱快速检测乳粉中VK2（七烯甲萘醌（menaquinone-7，MK-7））含量的方法。乳粉样品用250 mg/g脂肪酶酶解2 h，经500 mg/g碳酸钾皂化，正己烷提取，旋转蒸发浓缩，甲醇-异丙醇（4∶1，V/V）复溶，用C18色谱柱及还原柱柱后衍生，经高效液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。结果表明： MK-7在19.47 min附近出峰，标准曲线在MK-7质量浓度0.0～1.5 μg/mL范围内呈良好线性关系（R2=0.999 95）；空白乳粉样品中MK-7添加量为5、10、25 μg/100 g时，加标回收率为87.9%～94.3%，相对标准偏差为0.9%～6.4%；取样量为2 g、定容体积为1 mL时，MK-7检测限为0.15 μg/100 g，定量限为0.5 μg/100 g。本检测方法前处理简单，具有较高准确度、灵敏度和稳定性，可以用于乳粉中VK2（MK-7）含量的检测。

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6. 高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽

魏敏, 李兴佳, 柴艳兵, 李飞, 刘丽, 张耀广

乳业科学与技术 2019, 42 (5): 21-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.05.005

摘要（142）

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PDF （1297KB）（37）

建立一种高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽（casein phosphopeptides，CPP）含量的方法。对3 种样品前处理方法及2 种上机条件进行优化，确定最优条件。结果表明：最优前处理条件为用盐酸（1 mol/L）调节乳粉样品溶液pH 4.6后用水转移至50 mL容量瓶中，用滤纸过滤后作为待测液；上机检测时用0.05%三氟乙酸-0.05%乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱；样品加标回收率为94.50%～95.45%，线性良好（R2=0.999 8），方法检出限为2.0 mg/100 g。该方法样品前处理简单、稳定性和可靠性好，检测结果满足线性、精密度、准确度及检出限要求，可用于婴幼儿配方乳粉中CPP含量的测定。

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7. QuEChERS-分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中喹氧灵残留

齐晓茹, 苏运聪, 李飞, 李兴佳, 张耀广, 柴艳兵

乳业科学与技术 2019, 42 (3): 24-28. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.03.005

摘要（172）

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PDF （1661KB）（65）

建立气相色谱-质谱联用技术测定牛乳中喹氧灵残留量的检测方法。以乙腈作为提取剂，借助分散固相萃取（填料为C18和N-丙基乙二胺）作为净化手段，经Agilent HP-5MS色谱柱分离，通过基质匹配外标法校正定量。结果表明：目标物在0.00～1.00 μg/mL范围内线性关系良好，R2＞0.998 7，样品基质在3 个添加水平（5、10、20 μg/kg）下的回收率为83.2%～100.8%，相对标准偏差为2.1%～4.3%，定量限为5 μg/kg；该方法步骤简单、可靠、稳定，可以推广应用于牛乳中喹氧灵含量的测定；采用该方法对75 个奶户牛乳中喹氧灵含量进行测定，结果均小于国家限量值。

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