固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中54 种农药残留

doi:10.7506/rykxyjs1671-5187-20240627-047

乳业科学与技术 ›› 2024, Vol. 47 ›› Issue (5): 12-19.DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240627-047

固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中54 种农药残留

白晓云，马晓冲，齐晓茹，苏运聪，张耀广，李飞

（君乐宝乳业集团股份有限公司，农业农村部乳品质量安全控制重点实验室，河北?石家庄 050021）

出版日期:2024-09-01 发布日期:2024-11-06
基金资助:
“十四五”国家重点研发计划重点专项（2021YFE0115500）；石家庄市科技计划项目（221170243A）

Determination of 54 Pesticide Residues in Milk by Solid-Phase Extraction Combined with Gas Chromatography-Mass Spectrometry

BAI Xiaoyun, MA Xiaochong, QI Xiaoru, SU Yuncong, ZHANG Yaoguang, LI Fei

(Key Laboratory of Dairy Quality and Safety Control, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Junlebao Dairy Group Co. Ltd., Shijiazhuang 050021, China)

Published:2024-09-01 Online:2024-11-06

摘要/Abstract

摘要： 建立牛乳中54?种农药残留的高通量气相色谱-质谱分析方法。采用乙腈振荡提取样品，提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化，用乙腈洗脱54?种农药，采用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。结果表明：54?种农药在质量浓度0～1.00?μg/mL范围内线性良好，相关系数（R2）均大于0.990，回收率在43.33%～113.87%之间，相对标准偏差1.8%～19.8%（n＝6）。该方法准确度高、操作简便快捷，可用于批量检测牛乳中的农药残留，有效节约检测时间。

关键词: 气相色谱-质谱法；固相萃取；牛乳；农药残留；高通量

Abstract: A high-throughput gas chromatography-mass spectrometry method was established for the analysis of 54 pesticide residues in milk. Samples were extracted with acetonitrile while shaking, and the extract was concentrated and purified using solid-phase extraction (SPE) on a C18 column using acetonitrile as the eluent. The external standard method was used for quantification. The results showed that good linearity was observed over the concentration range from 0 to 1.00 μg/mL, with correlation coefficient (R2) greater than 0.990. Recoveries were between 43.33% and 113.87% with a relative standard deviation (RSD) of 1.8%–19.8% (n = 6). This method is accurate, simple and suitable for large numbers of milk samples.

Key words: gas chromatography-mass spectrometry; solid-phase extraction; milk; pesticide residues; high throughput

中图分类号:

TS252.7

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BAI Xiaoyun, MA Xiaochong, QI Xiaoru, SU Yuncong, ZHANG Yaoguang, LI Fei. Determination of 54 Pesticide Residues in Milk by Solid-Phase Extraction Combined with Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Journal of Dairy Science and Technology, 2024, 47(5): 12-19.

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