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1. 乳及乳制品中蛋白酶检测技术研究进展

梁建英，唐烁，刘丽君，黄晓燕，岳虹，胡文慧，李翠枝

乳业科学与技术 2024, 47 (3): 80-85. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240326-010

摘要（190）

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PDF （1769KB）（119）

乳中的蛋白酶对乳制品的风味及品质影响较大，尤其对乳品的货架期影响严重，但目前关于乳制品中蛋白酶活性的检测技术并没有统一的标准参照。本文详细介绍牛乳中蛋白酶的来源、种类及特点，总结牛乳中不同种类蛋白酶活性检测研究进展，指出乳中蛋白酶活性的精准检测技术对乳品生产及品质保障的重大意义。

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2. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中伏马毒素残留

莫楠，张立佳，高玉杰，白艳梅，汪洋，刘丽君，李翠枝

乳业科学与技术 2023, 46 (6): 34-39. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20231201-058

摘要（107）

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PDF （2579KB）（45）

建立在乳粉、牛乳2 种基质中超高效液相色谱-串联质谱法同时检测伏马毒素B1（fumonisin B1，FB1）、FB2和FB3残留的检测方法。样品以体积分数50%乙腈溶液提取，稀释后经免疫亲和柱净化，甲醇-乙酸（98∶2，V/V）洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行检测，同位素内标法定量。结果表明：本方法牛乳、乳粉基质中FB1、FB2和FB3定量限均为10 μg/kg，药物加标量10～400 μg/kg时，加标回收率为92.8%～107.5%，相对标准偏差为2.0%～4.3%，基质效应为96.25%～122.84%。该方法具有检测周期短、适用于多种婴幼儿食品检测的特点。

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3. 乳及乳制品中元素检测技术研究进展

黄晓燕，唐烁，刘丽君，李翠枝，宁月莲，岳虹

乳业科学与技术 2023, 46 (5): 61-67. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230904-044

摘要（47）

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乳品中微量元素含量的异常分析和重金属含量超标都是目前行业内关注的检测内容，如何快速、准确地检测乳品中关注的元素含量已成为关注的重点。检测乳及乳制品中的元素含量，是有效保证产品品质与安全的前提。因此，针对现有国内外标准中乳及乳制品中元素的前处理方法和检测方法进行综述，并对各方法的原理和优缺点进行详细阐述，为实际乳及乳制品中元素的检测工作提供参考。

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4. 高效液相色谱法测定发酵乳中甜菊糖苷

岳虹，唐烁，宁月莲，黄晓燕，胡文慧，梁建英，刘丽君，李翠枝

乳业科学与技术 2023, 46 (5): 28-34. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230831-043

摘要（22）

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通过优化色谱条件和样品前处理条件，建立测定发酵乳中甜菊糖苷（包括甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷及甜菊双糖苷）的高效液相色谱法，并进行方法学验证。用水提取发酵乳中甜菊糖苷，45 ℃水浴超声提取20 min，再加入30%的乙腈继续在45 ℃水浴超声提取10 min，亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀剂沉淀蛋白，C18柱分离，磷酸钠缓冲液和乙腈梯度洗脱，紫外检测器在210 nm波长处检测。结果表明：本方法在1～50 μg/mL质量浓度范围内有较好的线性关系，方法检出限（RS/N＝3）为3.0 mg/kg，定量限（RS/N＝10）为10.0 mg/kg；当甜菊糖苷的添加量在15～200 mg/kg时，加标回收率为92.0%～103.1%，相对标准偏差小于3.0%。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点，可用于发酵乳中甜菊糖苷含量的检测。

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5. 反相高效液相色谱法测定乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙含量

刘丽君，陈静，段国霞，李翠枝，吕志勇

乳业科学与技术 2023, 46 (4): 35-39. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230417-019

摘要（84）

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PDF （2238KB）（179）

建立乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙的反相高效液相色谱分析方法。使用三氯乙酸溶液沉淀蛋白，抗坏血酸溶液加热提取后，以C18反相色谱柱分离，三氟乙酸溶液（0.1%）-甲醇为流动相，采用梯度方式洗脱，检测波长280 nm，单标法定量。结果表明：乳粉样品中6S-5-甲基四氢叶酸钙的定量限为150 μg/100 g，检出限为50 μg/100 g；乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙的添加量为150～600 μg/100 g时，加标回收率为95.0%～109.1%，相对标准偏差为1.26%～4.04%。本方法操作简便、准确、回收率高、重复性好，适用于乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙的含量测定。

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6. 高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中麦草畏残留

张立佳, 刘丽君, 白艳梅, 汪洋, 莫楠, 高玉杰, 李翠枝

乳业科学与技术 2023, 46 (3): 17-22. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230407-017

摘要（102）

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PDF （2583KB）（60）

建立一种高效液相色谱-串联质谱检测牛乳中麦草畏残留的方法。牛乳样品经体积分数0.5%甲酸乙腈溶液提取，氯化钠盐析净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以乙腈- 0.01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式，多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明：通过优化前处理方法和仪器条件，麦草畏在质量浓度5.0～250.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）＞0.999；该方法的检出限和定量限分别为5、10 μg/kg，在3 个不同麦草畏添加水平（10、20、200 μg/kg）（n=6）下，加标回收率分别为104.3%、101.5%和96.2%，相对标准偏差分别为3.0%、2.0%和1.5%。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于牛乳中麦草畏残留的检测。

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7. 乳及乳制品中食源性致病菌快速检测技术的应用研究进展

赵淑环，王云霞，刘丽君，李翠枝，吕志勇

乳业科学与技术 2023, 46 (1): 62-67. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220905-054

摘要（35）

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PDF （1273KB）（19）

由于乳制品营养丰富，为金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特菌、克罗诺杆菌等食源性致病菌提供了良好的生长环境，严重威胁乳制品相关的食品安全，因此对乳制品中食源性致病菌进行快速、准确检测是防治和检测食源性致病菌工作中必不可少的环节。近年来，分子生物学、免疫学等检测分析技术快速发展，相较于传统致病菌检测方法的繁琐耗时，这些方法灵敏度高、检测速度快、操作简单，因而备受关注。本文对近年来食源性致病菌检测新技术及应用进行综述，并对乳制品中食源性致病菌快速检测技术可能的发展趋势进行展望，以期为乳制品中食源性致病菌快速检测提供参考。

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8. 反相高效液相色谱法测定发酵乳中赤藓红含量

陈静，段国霞，刘丽君，李翠枝，吕志勇

乳业科学与技术 2023, 46 (1): 41-46. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20221025-064

摘要（20）

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PDF （2655KB）（44）

建立发酵乳中赤藓红的反相高效液相色谱分析方法。使用酶法分解蛋白，无水乙醇作为提取剂，碱性条件下使用HLB固相萃取小柱净化，以C18反相色谱柱分离，20 mmoL/L乙酸铵缓冲溶液（pH 6.5）-甲醇为流动相，采用梯度洗脱，检测波长520 nm，外标法定量。结果表明：赤藓红在0.05～20.00 μg/mL线性良好，发酵乳样品中赤藓红的定量限为0.2 mg/kg，检出限为0.1 mg/kg；发酵乳中赤藓红的添加量为0.2～2.0 mg/kg时，加标回收率为96.5%～105.6%，相对标准偏差为1.87%～2.21%。本方法操作简便、结果准确、回收率高、重复性好，适用于发酵乳中赤藓红的含量测定。

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9. 气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

刘春霞, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 陈静, 宫慧丽, 武伦玮

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 33-36. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220815-049

摘要（187）

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PDF （3308KB）（193）

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准，建立不确定度模型，分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源，对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g，OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6，提供约95%的包含概率；试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。

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10. 高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

白艳梅, 张立佳, 汪洋, 刘丽君, 谢瑞龙, 段建华, 李翠枝

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 22-26. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220804-048

摘要（144）

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PDF （1821KB）（395）

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取，通过固相萃取柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm，1.7?μm）分离，采用电喷雾电离负离子模式，多反应监测条件下进行测定，内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内，壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99），方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg，定量限（RS/N=10）为5?μg/kg；在不同加标浓度下，加标回收率为81.10%～107.39%，相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点，适用于乳粉中壬基酚的检测。

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11. 生牛乳中芽孢杆菌的分离鉴定及其耐热性

侯霞霞, 王云霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 1-6. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220913-057

摘要（552）

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生牛乳杀菌后残留少数芽孢具有极强耐受性，在一定条件下芽孢大量繁殖，使牛乳发生变质，严重影响产品品质和消费者健康。采集并选择含有芽孢杆菌的生牛乳样品，进行需氧芽孢杆菌和嗜热需氧芽孢杆菌的分离，通过形态学、生理生化和分子生物学方法对分离菌株进行鉴定，同时对分离到的嗜热需氧芽孢杆菌进行耐热性研究。结果表明：共分离出10?株芽孢杆菌，其中3?株为嗜热需氧芽孢杆菌，7?株为需氧芽孢杆菌，其中能耐受115?℃/15?min热处理的有凝结芽孢杆菌和克劳氏芽孢杆菌，121?℃/20?min热处理可以将生牛乳中芽孢杆菌全部杀灭，致死率达100%，芽孢数下降4?个数量级；生牛乳中芽孢杆菌的优势菌有枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、环状芽孢杆菌、明胶芽孢杆菌、解淀粉芽孢杆菌、凝结芽孢杆菌和克劳氏芽孢杆菌；耐热性较强的有凝结芽孢杆菌和克劳氏芽孢杆菌，最高能耐受115?℃/15?min热处理。

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12. 高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

宫慧丽, 段国霞, 刘丽君, 陈素敏, 谢瑞龙, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘旺, 唐烁, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (5): 27-31. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220621-038

摘要（131）

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PDF （2127KB）（390）

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取，在284 nm波长下，流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25，V/V），C18色谱柱分离，经二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9；分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时，加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%，相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好，能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。

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13. 乳制品全生产过程食品安全管控研究进展

温国艳, 王延龙, 付云双, 赵贞, 万鹏, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (3): 51-57. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20211120-006

摘要（264）

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乳制品因其丰富的营养和良好的口感获得越来越多消费者青睐，已经成为消费者膳食结构中的重要组成，同时，乳制品的食品安全也是消费者十分关注的焦点问题，因此，管控乳制品食品安全是每个乳制品企业的重中之重。本文综合阐述乳制品生产全过程各环节食品安全管控措施，其中奶源的食品安全需要从牧场建设及管理、养殖活动过程风险控制等方面开展，原辅料的管控需要从验收制度、贮存及上游供应商管控几个方面开展，生产过程管控需要从人员、设备、配料管理及生产环境管控等方面开展。此外还论述了大数据技术在乳制品食品安全风险分析工作中的重要性，以期为相关企业建立及提升自身食品安全管理工作提供参考。

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14. 乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯的测定

刘春霞, 段国霞, 刘丽君, 陈素敏, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (3): 24-28. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220330-015

摘要（254）

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PDF （1897KB）（370）

建立乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）的气相色谱检测方法。样品经乙醚和石油醚提取，提取液浓缩近干，正庚烷定容，通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱分离，以氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果表明：通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱程序升温分离，进样口温度330 ℃，分流进样，分流比1∶10，进样体积1.0 μL；氢火焰离子化检测器温度360 ℃，载气：氮气，尾吹流量（氮气）25 mL/min；乳粉中OPL的添加量为1～6 g/100 g时，加标回收率为95.2%～101.9%，相对标准偏差为1.289%～1.998%；方法的检出限为0.2 g/100 g，定量限为1.0 g/100 g。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于乳粉中OPL的测定。

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15. 前处理过程对电感耦合等离子体-质谱法测定乳粉中多种元素含量准确性的影响

黄晓燕, 宁月莲, 刘丽君, 岳虹, 李翠枝

乳业科学与技术 2022, 45 (2): 13-17. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20211129-004

摘要（141）

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PDF （1871KB）（150）

样品前处理是元素检验中的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度。为了满足对各种元素的检测要求，采用微波消解法，使用电感耦合等离子体-质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS）仪的碰撞反应模式，测定乳粉中的多元素含量，考察样品前处理中不同赶酸时间、不同称样量和不同赶酸剩余量对检测结果的影响。结果表明：赶酸温度160 ℃、赶酸时间97.5 min、称样量0.250 0 g、赶酸剩余量1.0 mL时的检测结果明显优于仅赶走酸雾的处理结果，该前处理过程具有稳定性好、精密度高、准确性高的优点。

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16. 电感耦合等离子体-质谱法测定乳粉质控样铝含量的控制图建立与评估

宁月莲,刘丽君,黄晓燕,胡文慧,岳虹,李翠枝,吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (1): 33-37. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20210820-025

摘要（171）

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PDF （1881KB）（247）

采用电感耦合等离子体-质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS）法测定乳粉质控样中铝含量，建立乳粉基质质控样铝含量的X-控制图；将控制图应用于运行过程中的失控判断及处理，利用Minitab软件的等方差检验和方差分析对1 年后产生新数据点的控制图精密度和中位线进行评估。结果表明：新增35 个数据的标准偏差由0.186 mg/kg变为0.126 mg/kg，中位值没有明显变化，以1 年后新增后的所有数据点计算新的、更为可靠的控制限，新的中位值为1.334 mg/kg，新的标准偏差为0.154 mg/kg；标准偏差变化是基于方法和仪器等的成熟稳定条件下，新的标准偏差较初始标准偏差有所减小，说明整体精密度变好，数据波动性减小，因此利用更多数据重新计算可得到新的、更为可靠的控制限。此方法可以及时、有效地发现明显的系统误差、异常现象和缓慢变化趋势，同时也是决定结果数据取舍的依据之一，从而可以直观地反映检测的稳定性和趋向性。

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17. 雪糕中16 种反式脂肪酸的测定

宫慧丽,刘丽君,段国霞,刘春霞,李翠枝,吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (1): 26-32. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20210823-023

摘要（738）

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PDF （2814KB）（456）

建立气相色谱测定雪糕中反式脂肪酸含量的方法。2.0 g雪糕样品中加入8 mL浓盐酸和10 mL无水乙醇进行前处理，经SP-2560毛细管色谱柱分离，气相色谱仪-氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法计算组分含量。结果表明：在优化的色谱条件下，方法的检出限和定量限分别为0.012%和0.024%；实现了反式脂肪酸甲酯与顺式脂肪酸甲酯和饱和脂肪酸甲酯的有效分离。

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18. 乳及乳制品中碘含量及检测技术研究进展

武伦玮, 刘丽君, 段国霞, 唐烁, 刘春霞, 李翠枝

乳业科学与技术 2021, 44 (5): 63-67. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2021.05.012

摘要（252）

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PDF （1917KB）（284）

乳碘是乳中一项重要的营养指标，乳及乳制品也是人体摄入碘的重要来源，历来受到广泛关注。随着人们对食品中营养物质的不断探索，对乳碘的研究也越来越深入和细化。本文对近年来乳碘含量及影响因素和乳碘含量的检测方法研究进展进行系统综述，以期为行业相关研究者提供参考，并为乳碘在婴幼儿配方乳粉产品中的标识提供理论依据。

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19. 牛乳菌落总数测定的不确定度评定

井丽娟, 王云霞, 李翠枝, 吕志勇, 刘丽君

乳业科学与技术 2021, 44 (2): 21-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2021.02.005

摘要（229）

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PDF （2596KB）（293）

对牛乳样品菌落总数的测定结果进行不确定度评定，为检测过程的质量控制提供科学依据。依据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》检测牛乳样品的菌落总数，按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》分析该检测结果不确定度的来源并建立数学模型，然后分别对引入的不确定度分量进行评定，最终合成菌落总数测定的不确定度。结果表明：牛乳样品菌落总数测定结果的扩展不确定度为0.043 4，结果对数值取值区间为[3.924，4.010]，该样品的菌落总数为8 395～10

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20. uEChERS法在乳制品中农药残留检测中的应用

胡雪, 梁建英, 谢瑞龙, 张志伟, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 41-45. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.008

摘要（184）

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PDF （1502KB）（369）

乳制品中农药残留的检测是保障乳制品质量安全的一项重要措施，目前已实施的乳制品农药残留检测国家标准中均采用QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）前处理技术。本文主要介绍农药残留检测技术，并重点介绍QuEChERS前处理技术的原理、优点以及其在乳制品农药残留检测中的应用。

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21. 离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法改进

武伦玮, 胡雪, 段国霞, 唐烁, 陈静, 刘春霞, 宫慧丽, 任玉菊, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 20-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.004

摘要（261）

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PDF （1903KB）（72）

改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品（乳粉、生牛乳）中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后，加入乙酸溶液沉淀蛋白，AS11-HC色谱柱分离，电导检测器检测。结果表明：在本研究条件下，亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好，相关系数均大于0.99；纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg，乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg；乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%～110%，方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件，解决了其中可能遇到的问题，可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。

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22. 高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

胡雪, 段国霞, 宫慧丽, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2020, 43 (5): 22-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.05.005

摘要（180）

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PDF （1608KB）（176）

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下，乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化，使玉米黄质游离，再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取，冷冻脱脂，采用梯度洗脱程序进行洗脱，C30色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g，定量限为100 μg/100 g；当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时，加标回收率为85.8%～102.2%，相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性，灵敏度较高。

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23. 福林酚衍生分光光度法测定固体奶茶饮料中茶多酚含量

岳虹, 宁月莲, 文静, 黄晓燕, 胡文慧, 赵贞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (5): 13-16. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.05.003

摘要（318）

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建立固体奶茶饮料中茶多酚含量的福林酚衍生测定方法。分别考察提取试剂、提取次数、提取温度及衍生试剂关键参数，得出样品中茶多酚用体积分数70%甲醇溶液在70 ℃水浴条件下提取2 次，福林酚试剂氧化提取液，最大吸收波长765 nm，用没食子酸作为校正标准定量检测固体奶茶饮料中的茶多酚。以全脂乳粉为基质进行加标回收实验，当加标量为850～4 500 mg/kg时，回收率为98.9%～104.9%，稳定且准确度良好。针对茶多酚含量不同的奶茶粉进行6 次平行实验，相对标准偏差为0.29%～0.84%，精密度良好。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好、使用仪器简便易得等优点，可用于固体奶茶饮料中茶多酚的检测。

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24. 电感耦合等离子体质谱仪测定乳粉中铅的检出限方法优化

赵静, 宁月莲, 谢瑞龙, 吕志勇, 李翠枝, 刘丽君

乳业科学与技术 2020, 43 (3): 27-30. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.006

摘要（151）

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PDF （1721KB）（219）

对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究，通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分?析，建立超声清洗处理方式，有效降低空白值，使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降?低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005～0.015 mg/kg时，样品的加标回收率为86.9%～119.0%，相对标准偏差为?3.1%～12.3%，满足方法学验证要求，说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。

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25. 乳粉中发酵乳杆菌CECT5716微生物检测方法的建立

王云霞, 侯霞霞, 赵淑环, 井丽娟, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (3): 23-26. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.005

摘要（190）

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PDF （2293KB）（159）

近年来乳粉中添加益生菌逐渐成为研究热点之一，为保证产品质量和安全，建立乳粉中发酵乳杆菌CECT5716的微生物检测方法。结果表明：在以缓冲蛋白胨水为稀释液进行10 倍系列稀释后，采用MRS平板涂布法，（36±1） ℃厌氧培养（48±2） h后，乳粉中发酵乳杆菌可准确计数，且能与乳粉中添加的双歧杆菌属细菌明显区分；该方法较GB 4789.35—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验乳酸菌检验》方法更适合发酵乳杆菌计数，具有区分度高、培养时间短、操作简单、重复性好、准确性高的优点；该方法增加了菌株16S rDNA序列测定，以进一步对发酵乳杆菌进行分子鉴定；通过对20 份自制样品进行检测评价，表明所建立的方法与国标方法的准确性无显著性差异（P=0.127）。

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26. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-兴奋剂

张立佳, 胡雪, 莫楠, 白艳梅, 张悦, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (3): 17-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.004

摘要（142）

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PDF （2011KB）（115）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。

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27. 高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

陈静, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 武伦玮, 刘春霞, 岳虹

乳业科学与技术 2020, 43 (1): 19-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.01.005

摘要（192）

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PDF （2636KB）（205）

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂，氮吹浓缩，正己烷除脂净化，以C18反相色谱柱分离，20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相，采用梯度方式洗脱，紫外检测波长267 nm，外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好，液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg，检出限均为0.06 mg/kg；液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时，加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%，相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便，适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。

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28. 乳制品中拟除虫菊酯类农药残留检测研究进展

梁建英, 胡雪, 谢瑞龙, 刘丽君, 李翠枝, 张志伟

乳业科学与技术 2019, 42 (6): 51-55. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.06.010

摘要（120）

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PDF （1544KB）（51）

本文主要对国内外标准中乳类中拟除虫菊酯类农药的最大残留限量进行总结与比较，同时通过乳制品中拟除虫菊酯类农药残留实验及不确定度的分析计算，对影响乳制品中拟除虫菊酯类农药残留实验检测结果的主要因素进行分析，得出主要影响因素包括标准工作曲线拟合和实验重复性两方面，进一步从根本上分析出影响因素是样品前处理方法。

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29. 生物芯片技术检测奶牛饲料中多种真菌毒素

王云霞, 赵淑环, 侯霞霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2019, 42 (4): 30-33. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.04.007

摘要（116）

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利用生物芯片真菌毒素阵列，选用其中的赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮4 个组分，同时测定其在奶牛饲料中的残留量，考察该生物芯片的准确性、精密度和重现性等指标。结果表明：4 种真菌毒素的标准曲线线性相关系数均可达到0.99以上；试剂盒质控样品和阴性样品2 个水平的加标回收率在80%～120%之间，变异系数（coefficient of variance，CV）在15%以内，方法准确性和重复性较好；对奶牛饲料样品检测结果重现性考察的CV在10%以内，表明方法重现性较好；与高效液相色谱法相比，2 种检测方法的结果差异性小，且生物芯片法前处理更为简便。真菌毒素阵列生物芯片法操作简单、结果准确，缩短了大量样本的筛查时间，为批量样品筛查提供了可靠的技术保证。

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30. 电感耦合等离子体发射光谱法测定奶牛饲料中多种微量元素的含量

宁月莲, 张丽, 刘丽君, 李翠枝, 胡文慧, 赵静

乳业科学与技术 2019, 42 (4): 25-29. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.04.006

摘要（135）

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PDF （1990KB）（116）

采用电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasma emission spectrometry，ICP-OES）法测定奶牛预混合饲料和粗饲料中12 种微量元素（K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、P、Sr、Al、Cr）的含量，样品用微波消解技术进行前处理。结果表明：各元素的线性相关系数均在0.999 8以上，方法加标回收率为 90.0%～106.9%，样品6 次平行测定结果的变异系数为0.69%～8.70%；该方法检出限低、灵敏度高、准确性好，可以同时测定奶牛饲料中的多种元素。

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