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1. 反相高效液相色谱法测定乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙含量

刘丽君，陈静，段国霞，李翠枝，吕志勇

乳业科学与技术 2023, 46 (4): 35-39. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230417-019

摘要（84）

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PDF （2238KB）（179）

建立乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙的反相高效液相色谱分析方法。使用三氯乙酸溶液沉淀蛋白，抗坏血酸溶液加热提取后，以C18反相色谱柱分离，三氟乙酸溶液（0.1%）-甲醇为流动相，采用梯度方式洗脱，检测波长280 nm，单标法定量。结果表明：乳粉样品中6S-5-甲基四氢叶酸钙的定量限为150 μg/100 g，检出限为50 μg/100 g；乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙的添加量为150～600 μg/100 g时，加标回收率为95.0%～109.1%，相对标准偏差为1.26%～4.04%。本方法操作简便、准确、回收率高、重复性好，适用于乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙的含量测定。

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2. 乳及乳制品中食源性致病菌快速检测技术的应用研究进展

赵淑环，王云霞，刘丽君，李翠枝，吕志勇

乳业科学与技术 2023, 46 (1): 62-67. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220905-054

摘要（35）

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PDF （1273KB）（19）

由于乳制品营养丰富，为金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特菌、克罗诺杆菌等食源性致病菌提供了良好的生长环境，严重威胁乳制品相关的食品安全，因此对乳制品中食源性致病菌进行快速、准确检测是防治和检测食源性致病菌工作中必不可少的环节。近年来，分子生物学、免疫学等检测分析技术快速发展，相较于传统致病菌检测方法的繁琐耗时，这些方法灵敏度高、检测速度快、操作简单，因而备受关注。本文对近年来食源性致病菌检测新技术及应用进行综述，并对乳制品中食源性致病菌快速检测技术可能的发展趋势进行展望，以期为乳制品中食源性致病菌快速检测提供参考。

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3. 反相高效液相色谱法测定发酵乳中赤藓红含量

陈静，段国霞，刘丽君，李翠枝，吕志勇

乳业科学与技术 2023, 46 (1): 41-46. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20221025-064

摘要（20）

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PDF （2655KB）（44）

建立发酵乳中赤藓红的反相高效液相色谱分析方法。使用酶法分解蛋白，无水乙醇作为提取剂，碱性条件下使用HLB固相萃取小柱净化，以C18反相色谱柱分离，20 mmoL/L乙酸铵缓冲溶液（pH 6.5）-甲醇为流动相，采用梯度洗脱，检测波长520 nm，外标法定量。结果表明：赤藓红在0.05～20.00 μg/mL线性良好，发酵乳样品中赤藓红的定量限为0.2 mg/kg，检出限为0.1 mg/kg；发酵乳中赤藓红的添加量为0.2～2.0 mg/kg时，加标回收率为96.5%～105.6%，相对标准偏差为1.87%～2.21%。本方法操作简便、结果准确、回收率高、重复性好，适用于发酵乳中赤藓红的含量测定。

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4. 气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

刘春霞, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 陈静, 宫慧丽, 武伦玮

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 33-36. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220815-049

摘要（187）

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PDF （3308KB）（193）

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准，建立不确定度模型，分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源，对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g，OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6，提供约95%的包含概率；试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。

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5. 生牛乳中芽孢杆菌的分离鉴定及其耐热性

侯霞霞, 王云霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 1-6. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220913-057

摘要（552）

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PDF （2441KB）（747）

生牛乳杀菌后残留少数芽孢具有极强耐受性，在一定条件下芽孢大量繁殖，使牛乳发生变质，严重影响产品品质和消费者健康。采集并选择含有芽孢杆菌的生牛乳样品，进行需氧芽孢杆菌和嗜热需氧芽孢杆菌的分离，通过形态学、生理生化和分子生物学方法对分离菌株进行鉴定，同时对分离到的嗜热需氧芽孢杆菌进行耐热性研究。结果表明：共分离出10?株芽孢杆菌，其中3?株为嗜热需氧芽孢杆菌，7?株为需氧芽孢杆菌，其中能耐受115?℃/15?min热处理的有凝结芽孢杆菌和克劳氏芽孢杆菌，121?℃/20?min热处理可以将生牛乳中芽孢杆菌全部杀灭，致死率达100%，芽孢数下降4?个数量级；生牛乳中芽孢杆菌的优势菌有枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、环状芽孢杆菌、明胶芽孢杆菌、解淀粉芽孢杆菌、凝结芽孢杆菌和克劳氏芽孢杆菌；耐热性较强的有凝结芽孢杆菌和克劳氏芽孢杆菌，最高能耐受115?℃/15?min热处理。

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6. 高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

宫慧丽, 段国霞, 刘丽君, 陈素敏, 谢瑞龙, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘旺, 唐烁, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (5): 27-31. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220621-038

摘要（131）

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PDF （2127KB）（390）

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取，在284 nm波长下，流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25，V/V），C18色谱柱分离，经二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9；分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时，加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%，相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好，能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。

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7. 乳制品全生产过程食品安全管控研究进展

温国艳, 王延龙, 付云双, 赵贞, 万鹏, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (3): 51-57. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20211120-006

摘要（264）

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PDF （1785KB）（622）

乳制品因其丰富的营养和良好的口感获得越来越多消费者青睐，已经成为消费者膳食结构中的重要组成，同时，乳制品的食品安全也是消费者十分关注的焦点问题，因此，管控乳制品食品安全是每个乳制品企业的重中之重。本文综合阐述乳制品生产全过程各环节食品安全管控措施，其中奶源的食品安全需要从牧场建设及管理、养殖活动过程风险控制等方面开展，原辅料的管控需要从验收制度、贮存及上游供应商管控几个方面开展，生产过程管控需要从人员、设备、配料管理及生产环境管控等方面开展。此外还论述了大数据技术在乳制品食品安全风险分析工作中的重要性，以期为相关企业建立及提升自身食品安全管理工作提供参考。

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8. 乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯的测定

刘春霞, 段国霞, 刘丽君, 陈素敏, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (3): 24-28. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220330-015

摘要（254）

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PDF （1897KB）（370）

建立乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）的气相色谱检测方法。样品经乙醚和石油醚提取，提取液浓缩近干，正庚烷定容，通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱分离，以氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果表明：通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱程序升温分离，进样口温度330 ℃，分流进样，分流比1∶10，进样体积1.0 μL；氢火焰离子化检测器温度360 ℃，载气：氮气，尾吹流量（氮气）25 mL/min；乳粉中OPL的添加量为1～6 g/100 g时，加标回收率为95.2%～101.9%，相对标准偏差为1.289%～1.998%；方法的检出限为0.2 g/100 g，定量限为1.0 g/100 g。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于乳粉中OPL的测定。

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9. 电感耦合等离子体-质谱法测定乳粉质控样铝含量的控制图建立与评估

宁月莲,刘丽君,黄晓燕,胡文慧,岳虹,李翠枝,吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (1): 33-37. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20210820-025

摘要（171）

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PDF （1881KB）（247）

采用电感耦合等离子体-质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS）法测定乳粉质控样中铝含量，建立乳粉基质质控样铝含量的X-控制图；将控制图应用于运行过程中的失控判断及处理，利用Minitab软件的等方差检验和方差分析对1 年后产生新数据点的控制图精密度和中位线进行评估。结果表明：新增35 个数据的标准偏差由0.186 mg/kg变为0.126 mg/kg，中位值没有明显变化，以1 年后新增后的所有数据点计算新的、更为可靠的控制限，新的中位值为1.334 mg/kg，新的标准偏差为0.154 mg/kg；标准偏差变化是基于方法和仪器等的成熟稳定条件下，新的标准偏差较初始标准偏差有所减小，说明整体精密度变好，数据波动性减小，因此利用更多数据重新计算可得到新的、更为可靠的控制限。此方法可以及时、有效地发现明显的系统误差、异常现象和缓慢变化趋势，同时也是决定结果数据取舍的依据之一，从而可以直观地反映检测的稳定性和趋向性。

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10. 雪糕中16 种反式脂肪酸的测定

宫慧丽,刘丽君,段国霞,刘春霞,李翠枝,吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (1): 26-32. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20210823-023

摘要（738）

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PDF （2814KB）（457）

建立气相色谱测定雪糕中反式脂肪酸含量的方法。2.0 g雪糕样品中加入8 mL浓盐酸和10 mL无水乙醇进行前处理，经SP-2560毛细管色谱柱分离，气相色谱仪-氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法计算组分含量。结果表明：在优化的色谱条件下，方法的检出限和定量限分别为0.012%和0.024%；实现了反式脂肪酸甲酯与顺式脂肪酸甲酯和饱和脂肪酸甲酯的有效分离。

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11. 牛乳菌落总数测定的不确定度评定

井丽娟, 王云霞, 李翠枝, 吕志勇, 刘丽君

乳业科学与技术 2021, 44 (2): 21-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2021.02.005

摘要（229）

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PDF （2596KB）（293）

对牛乳样品菌落总数的测定结果进行不确定度评定，为检测过程的质量控制提供科学依据。依据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》检测牛乳样品的菌落总数，按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》分析该检测结果不确定度的来源并建立数学模型，然后分别对引入的不确定度分量进行评定，最终合成菌落总数测定的不确定度。结果表明：牛乳样品菌落总数测定结果的扩展不确定度为0.043 4，结果对数值取值区间为[3.924，4.010]，该样品的菌落总数为8 395～10

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12. uEChERS法在乳制品中农药残留检测中的应用

胡雪, 梁建英, 谢瑞龙, 张志伟, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 41-45. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.008

摘要（184）

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PDF （1502KB）（369）

乳制品中农药残留的检测是保障乳制品质量安全的一项重要措施，目前已实施的乳制品农药残留检测国家标准中均采用QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）前处理技术。本文主要介绍农药残留检测技术，并重点介绍QuEChERS前处理技术的原理、优点以及其在乳制品农药残留检测中的应用。

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13. 高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

胡雪, 段国霞, 宫慧丽, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2020, 43 (5): 22-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.05.005

摘要（180）

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PDF （1608KB）（176）

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下，乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化，使玉米黄质游离，再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取，冷冻脱脂，采用梯度洗脱程序进行洗脱，C30色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g，定量限为100 μg/100 g；当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时，加标回收率为85.8%～102.2%，相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性，灵敏度较高。

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14. 电感耦合等离子体质谱仪测定乳粉中铅的检出限方法优化

赵静, 宁月莲, 谢瑞龙, 吕志勇, 李翠枝, 刘丽君

乳业科学与技术 2020, 43 (3): 27-30. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.006

摘要（151）

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PDF （1721KB）（219）

对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究，通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分?析，建立超声清洗处理方式，有效降低空白值，使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降?低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005～0.015 mg/kg时，样品的加标回收率为86.9%～119.0%，相对标准偏差为?3.1%～12.3%，满足方法学验证要求，说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。

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15. 高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

陈静, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 武伦玮, 刘春霞, 岳虹

乳业科学与技术 2020, 43 (1): 19-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.01.005

摘要（192）

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PDF （2636KB）（205）

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂，氮吹浓缩，正己烷除脂净化，以C18反相色谱柱分离，20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相，采用梯度方式洗脱，紫外检测波长267 nm，外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好，液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg，检出限均为0.06 mg/kg；液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时，加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%，相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便，适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。

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16. 生物芯片技术检测奶牛饲料中多种真菌毒素

王云霞, 赵淑环, 侯霞霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2019, 42 (4): 30-33. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.04.007

摘要（116）

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PDF （1677KB）（67）

利用生物芯片真菌毒素阵列，选用其中的赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮4 个组分，同时测定其在奶牛饲料中的残留量，考察该生物芯片的准确性、精密度和重现性等指标。结果表明：4 种真菌毒素的标准曲线线性相关系数均可达到0.99以上；试剂盒质控样品和阴性样品2 个水平的加标回收率在80%～120%之间，变异系数（coefficient of variance，CV）在15%以内，方法准确性和重复性较好；对奶牛饲料样品检测结果重现性考察的CV在10%以内，表明方法重现性较好；与高效液相色谱法相比，2 种检测方法的结果差异性小，且生物芯片法前处理更为简便。真菌毒素阵列生物芯片法操作简单、结果准确，缩短了大量样本的筛查时间，为批量样品筛查提供了可靠的技术保证。

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17. 离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量

胡雪, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 段国霞, 岳虹, 陈静, 刘春霞, 赵静

乳业科学与技术 2019, 42 (4): 21-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.04.005

摘要（202）

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PDF （1733KB）（177）

建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法。用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂，CarboPacTM PA20 分析柱分离乳糖，采用梯度洗脱程序进行洗脱，电化学检测器检测，外标法定量。结果表明：乳糖的检出限为 50 mg/kg，定量限为100 mg/kg；当牛乳中乳糖添加量为100～500 mg/kg时，回收率为92.3%～103.4%，相对标准偏差为1.44%～4.43%。该方法具有快速、准确、重复性好、灵敏度高及操作简便的特点。

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18. 肠道细菌基因间重复共有序列-聚合酶链式反应指纹图谱技术用于细菌分型的研究进展

侯霞霞, 王云霞, 胡雪, 吕志勇, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2019, 42 (2): 28-34. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.02.006

摘要（125）

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PDF （1667KB）（164）

肠道细菌基因间重复共有序列-聚合酶链式反应（enterobacterial repetitive intergenic consensus-polymerase chain reaction，ERIC-PCR）指纹图谱技术利用普遍存在于生物体内的ERIC进行引物设计，通过基因扩增，获得能够表征其基因组结构的产物，该方法简单易行、重复性好、用时短，被广泛应用于细菌基因分型及同源性判别。本文简述细菌分型的研究背景和ERIC-PCR指纹图谱技术的原理及特点，归纳该技术在细菌基因分型方面的优缺点及其在常见食源性致病菌基因分型中的应用现状，并对ERIC-PCR指纹图谱技术应用于乳品企业污染菌溯源的研究进行展望。

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19. 离子色谱法检测乳粉中的低聚半乳糖

温国艳, 赵贞, 万鹏, 张立君, 陈喜荣, 孟根花, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2019, 42 (2): 18-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.02.004

摘要（144）

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PDF （1862KB）（302）

建立乳粉中低聚半乳糖（galactooligosaccharides，GOS）的离子色谱检测方法。采用乙腈沉淀样品中的蛋白质，用乙腈-水提取GOS，通过C18柱或RP柱净化，去除杂质，经离子色谱仪四元梯度泵洗脱，电化学脉冲安培检测器检测。结果表明：本方法标准曲线在10～300 μg/mL范围内具有良好线性，样品重复测定结果稳定；加标量为 500～2 000 mg/100 g时，回收率范围为82.1%～98.0%；方法前处理操作简单，检测结果准确，适用于乳粉样品中 GOS含量的测定。

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20. 高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

吕志勇，岳虹，陈静，刘春霞，武伦玮，刘丽君

乳业科学与技术 2018, 41 (5): 20-23. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.05.005

摘要（144）

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PDF （1331KB）（76）

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂，聚酰胺固相萃取小柱净化，C18色谱柱（赛默飞RP-MS，4.6 mm×100 mm，2.6 μm）分离，采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时，除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%，靛蓝的回收率接近80%；方法定量限为0.5 mg/kg；发酵乳加标样品分

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21. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，谢瑞龙，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (5): 16-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.05.004

摘要（126）

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PDF （1176KB）（88）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取，经HLB固相萃取柱净化，甲醇-乙酸乙酯（1∶9，V/V）洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg；液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg；四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时，回收率为63.1%～1

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22. 超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物

张立佳，白艳梅，吕志勇，李慧秀，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 34-38. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.008

摘要（122）

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建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取，饱和氯化钠使乙腈和水分层，低温冷冻沉淀蛋白质，取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化，Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，R2均大于0.990；检出限均为0.2 μg/kg，定量

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23. PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

莫楠，张立佳，吕志勇，段国霞，刘丽君，李翠枝，赵静，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 29-33. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.007

摘要（156）

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建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取，经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg，乳粉中为32 μg/kg

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24. 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，李慧秀，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 16-20. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.004

摘要（133）

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建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取，经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化，2%甲酸甲醇溶液洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg；季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时，回收率为81.4%～105.6%，相对标准偏差为0.97%～

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25. 超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

白艳梅，张立佳，李翠枝，吕志勇，高玉杰，谢瑞龙，段建华，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 11-15. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.003

摘要（141）

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利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol，NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂，加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层，采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗

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