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1. 气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

刘春霞, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 陈静, 宫慧丽, 武伦玮

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 33-36. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220815-049

摘要（187）

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PDF （3308KB）（193）

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准，建立不确定度模型，分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源，对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g，OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6，提供约95%的包含概率；试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。

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2. 高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

宫慧丽, 段国霞, 刘丽君, 陈素敏, 谢瑞龙, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘旺, 唐烁, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (5): 27-31. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220621-038

摘要（131）

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PDF （2127KB）（390）

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取，在284 nm波长下，流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25，V/V），C18色谱柱分离，经二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9；分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时，加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%，相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好，能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。

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3. 乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯的测定

刘春霞, 段国霞, 刘丽君, 陈素敏, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (3): 24-28. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220330-015

摘要（254）

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PDF （1897KB）（370）

建立乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）的气相色谱检测方法。样品经乙醚和石油醚提取，提取液浓缩近干，正庚烷定容，通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱分离，以氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果表明：通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱程序升温分离，进样口温度330 ℃，分流进样，分流比1∶10，进样体积1.0 μL；氢火焰离子化检测器温度360 ℃，载气：氮气，尾吹流量（氮气）25 mL/min；乳粉中OPL的添加量为1～6 g/100 g时，加标回收率为95.2%～101.9%，相对标准偏差为1.289%～1.998%；方法的检出限为0.2 g/100 g，定量限为1.0 g/100 g。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于乳粉中OPL的测定。

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4. 雪糕中16 种反式脂肪酸的测定

宫慧丽,刘丽君,段国霞,刘春霞,李翠枝,吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (1): 26-32. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20210823-023

摘要（738）

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PDF （2814KB）（456）

建立气相色谱测定雪糕中反式脂肪酸含量的方法。2.0 g雪糕样品中加入8 mL浓盐酸和10 mL无水乙醇进行前处理，经SP-2560毛细管色谱柱分离，气相色谱仪-氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法计算组分含量。结果表明：在优化的色谱条件下，方法的检出限和定量限分别为0.012%和0.024%；实现了反式脂肪酸甲酯与顺式脂肪酸甲酯和饱和脂肪酸甲酯的有效分离。

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5. 乳及乳制品中碘含量及检测技术研究进展

武伦玮, 刘丽君, 段国霞, 唐烁, 刘春霞, 李翠枝

乳业科学与技术 2021, 44 (5): 63-67. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2021.05.012

摘要（252）

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PDF （1917KB）（284）

乳碘是乳中一项重要的营养指标，乳及乳制品也是人体摄入碘的重要来源，历来受到广泛关注。随着人们对食品中营养物质的不断探索，对乳碘的研究也越来越深入和细化。本文对近年来乳碘含量及影响因素和乳碘含量的检测方法研究进展进行系统综述，以期为行业相关研究者提供参考，并为乳碘在婴幼儿配方乳粉产品中的标识提供理论依据。

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6. 离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法改进

武伦玮, 胡雪, 段国霞, 唐烁, 陈静, 刘春霞, 宫慧丽, 任玉菊, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 20-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.004

摘要（261）

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PDF （1903KB）（72）

改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品（乳粉、生牛乳）中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后，加入乙酸溶液沉淀蛋白，AS11-HC色谱柱分离，电导检测器检测。结果表明：在本研究条件下，亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好，相关系数均大于0.99；纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg，乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg；乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%～110%，方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件，解决了其中可能遇到的问题，可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。

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7. 高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

胡雪, 段国霞, 宫慧丽, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2020, 43 (5): 22-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.05.005

摘要（180）

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PDF （1608KB）（176）

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下，乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化，使玉米黄质游离，再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取，冷冻脱脂，采用梯度洗脱程序进行洗脱，C30色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g，定量限为100 μg/100 g；当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时，加标回收率为85.8%～102.2%，相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性，灵敏度较高。

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8. 高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

陈静, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 武伦玮, 刘春霞, 岳虹

乳业科学与技术 2020, 43 (1): 19-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.01.005

摘要（192）

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PDF （2636KB）（205）

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂，氮吹浓缩，正己烷除脂净化，以C18反相色谱柱分离，20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相，采用梯度方式洗脱，紫外检测波长267 nm，外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好，液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg，检出限均为0.06 mg/kg；液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时，加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%，相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便，适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。

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9. 离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量

胡雪, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 段国霞, 岳虹, 陈静, 刘春霞, 赵静

乳业科学与技术 2019, 42 (4): 21-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.04.005

摘要（202）

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PDF （1733KB）（177）

建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法。用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂，CarboPacTM PA20 分析柱分离乳糖，采用梯度洗脱程序进行洗脱，电化学检测器检测，外标法定量。结果表明：乳糖的检出限为 50 mg/kg，定量限为100 mg/kg；当牛乳中乳糖添加量为100～500 mg/kg时，回收率为92.3%～103.4%，相对标准偏差为1.44%～4.43%。该方法具有快速、准确、重复性好、灵敏度高及操作简便的特点。

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10. 高效液相色谱测定乳制品、谷物粉及饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物

武伦玮, 岳虹, 陈静, 刘春霞, 刘丽君

乳业科学与技术 2019, 42 (1): 23-26. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.01.005

摘要（113）

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PDF （1836KB）（103）

建立乳制品、谷物粉和饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON）及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-acetyl-deoxynivalenol，3-ADON）和15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-acetyl-deoxynivalenol， 15-ADON）的高效液相色谱检测方法。样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化，紫外检测器检测。结果表明：乳制品、谷物粉和饲料中DON、3-ADON和15-ADON的定量限均为100 μg/kg；DON的添加量在100～500 μg/kg范围内时，其在乳制品、谷物粉和饲料中的回收率均大于90%；3-ADON和15-ADON的添加量在100～500 μg/kg范围内时，其在乳制品、谷物粉和饲料中的回收率均在80%以上，方法具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好，可以同时检测饲料、乳制品和谷物粉中DON、3-ADON和15-ADON的含量。

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11. 发酵乳及果酱中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的高效液相色谱法测定

陈静，岳虹，刘春霞，武伦玮，刘丽君

乳业科学与技术 2018, 41 (6): 37-41. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.06.007

摘要（106）

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PDF （1537KB）（152）

建立发酵乳及果酱中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的反相高效液相色谱分析方法。用水做提取剂，在C18反相色谱柱上进行分离，采用乙酸铵缓冲溶液（20 mmoL/L，pH 4.6）-甲醇为流动相进行等度洗脱，用于苯甲酸和山梨酸测定时流动相A、B的体积比为85∶15，糖精钠和安赛蜜测定时为95∶5，采用紫外检测器在254 nm波长处检测，外标法定量。结果表明：发酵乳样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的添加量为1～20 mg/kg时，加标回收率为92.0%～102.4%；果酱样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的

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12. 高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

吕志勇，岳虹，陈静，刘春霞，武伦玮，刘丽君

乳业科学与技术 2018, 41 (5): 20-23. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.05.005

摘要（144）

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PDF （1331KB）（76）

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂，聚酰胺固相萃取小柱净化，C18色谱柱（赛默飞RP-MS，4.6 mm×100 mm，2.6 μm）分离，采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时，除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%，靛蓝的回收率接近80%；方法定量限为0.5 mg/kg；发酵乳加标样品分

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13. 高效液相色谱法检测乳品中的马尿酸和苯甲酸

赵贞, 刘春霞, 刘丽君, 岳虹, 万鹏, 李翠枝

乳业科学与技术 2017, 40 (2): 27-29. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.02.006

摘要（137）

PDF （1475KB）（321）

建立乳制品中马尿酸和苯甲酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法。样品用乙酸铅沉淀过滤后,C18反相色谱柱分离,以乙酸铵-甲醇溶液为流动相,采用紫外检测器于230 nm波长处检测。结果表明:马尿酸和苯甲酸在1～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为95.3％～103.6％。本方法用于乳制品中马尿酸和苯甲酸的测定,前处理简单、定量准确,且重复性好。

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14. 高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量

赵贞, 岳虹, 刘春霞, 李素琴, 陈静, 李翠枝

乳业科学与技术 2015, 38 (3): 26-29. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2015.03.007

摘要（162）

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PDF （1694KB）（50）

建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法.采用超纯水作为提取剂,0.5％的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液.每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3～50 mg时,回收率大于90％,定量限为0.3 mg/100 g.该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测.

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15. 高效液相色谱法测定调制乳中低聚果糖的含量

万鹏, 赵贞, 刘春霞, 岳虹, 李翠枝, 邵建波

乳业科学与技术 2015, 38 (3): 23-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2015.03.006

摘要（127）

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PDF （1401KB）（107）

建立调制乳中低聚果糖高效液相色谱的测定方法.采用水作为提取剂,乙腈沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为70％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g调制乳中低聚果糖添加量为20～500 mg时,回收率为80.2％～107.1％,定量检出限为20 mg/100g.该方法操作简便、检测准确,可用于调制乳中低聚果糖的检测.

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16. 高效液相色谱法检测乳制品中的VC

万鹏, 赵贞, 高敏, 刘春霞, 李翠枝, 邵建波

乳业科学与技术 2014, 37 (5): 14-16. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.05.005

摘要（71）

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PDF （2025KB）（129）

目的:建立乳制品中的VC液相色谱分析方法.方法:样品经偏磷酸沉淀蛋白后,滤纸过滤,以0.25％偏磷酸溶液为流动相;经C18反相色谱柱分离,用紫外检测器检测,外标法定量.结果:该方法操作简便、快速,具有良好的准确度和精密度,回收率93.6％～103.9％、相对标准偏差2.56％～4.05％、定量检出限1 mg/kg.

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17. HPLC法检测乳品中对羟基苯甲酸酯类和纳他霉素

万鹏, 赵贞, 李翠枝, 邵建波, 王云霞, 刘春霞

乳业科学与技术 2013, 36 (3): 9-11. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2013.03.003

摘要（154）

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PDF （1259KB）（59）

建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类和纳他霉素的高效液相色谱分析方法.样品用甲醇提取后,使用C18反相色谱柱分离,以甲醇-醋酸水溶液为流动相,紫外检测器检测,检测波长256nm和305nm条件下5种防腐剂在35min之内完全分离.在一定条件下各组分的相关系数均大于0.9990,线形范围1～100mg/kg,回收率为83.7％～103％.

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