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1. 固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中54 种农药残留

白晓云，马晓冲，齐晓茹，苏运聪，张耀广，李飞

乳业科学与技术 2024, 47 (5): 12-19. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240627-047

摘要（84）

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PDF （1802KB）（94）

建立牛乳中54?种农药残留的高通量气相色谱-质谱分析方法。采用乙腈振荡提取样品，提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化，用乙腈洗脱54?种农药，采用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。结果表明：54?种农药在质量浓度0～1.00?μg/mL范围内线性良好，相关系数（R2）均大于0.990，回收率在43.33%～113.87%之间，相对标准偏差1.8%～19.8%（n＝6）。该方法准确度高、操作简便快捷，可用于批量检测牛乳中的农药残留，有效节约检测时间。

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2. 高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11 种农药残留量

夏卫东, 齐晓茹, 苏运聪, 白晓云, 李飞, 李兴佳, 杜利卫, 张耀广, 柴艳兵

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 14-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.003

摘要（169）

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PDF （3142KB）（67）

采用高效液相色谱-串联质谱仪，建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取，氯化钠、硫酸镁分层，经过2 次提取后，用C18固相萃取柱净化，流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离，以5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明：啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好，相关系数（R2）均大于0.995 0；对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平（1、2、4 μg/L）的测定，11 种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%，相对标准偏差均小于18.9%，方法检出限为1.00 μg/L；该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种
农药残留量。

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3. QuEChERS-分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中喹氧灵残留

齐晓茹, 苏运聪, 李飞, 李兴佳, 张耀广, 柴艳兵

乳业科学与技术 2019, 42 (3): 24-28. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.03.005

摘要（172）

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PDF （1661KB）（65）

建立气相色谱-质谱联用技术测定牛乳中喹氧灵残留量的检测方法。以乙腈作为提取剂，借助分散固相萃取（填料为C18和N-丙基乙二胺）作为净化手段，经Agilent HP-5MS色谱柱分离，通过基质匹配外标法校正定量。结果表明：目标物在0.00～1.00 μg/mL范围内线性关系良好，R2＞0.998 7，样品基质在3 个添加水平（5、10、20 μg/kg）下的回收率为83.2%～100.8%，相对标准偏差为2.1%～4.3%，定量限为5 μg/kg；该方法步骤简单、可靠、稳定，可以推广应用于牛乳中喹氧灵含量的测定；采用该方法对75 个奶户牛乳中喹氧灵含量进行测定，结果均小于国家限量值。