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1. 固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中54 种农药残留
白晓云,马晓冲,齐晓茹,苏运聪,张耀广,李飞
乳业科学与技术    2024, 47 (5): 12-19.   DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240627-047
摘要84)   HTML3)    PDF (1802KB)(94)    收藏
建立牛乳中54?种农药残留的高通量气相色谱-质谱分析方法。采用乙腈振荡提取样品,提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化,用乙腈洗脱54?种农药,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果表明:54?种农药在质量浓度0~1.00?μg/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.990,回收率在43.33%~113.87%之间,相对标准偏差1.8%~19.8%(n=6)。该方法准确度高、操作简便快捷,可用于批量检测牛乳中的农药残留,有效节约检测时间。
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2. 气相色谱法分析牛乳粉中碘成分的定值方法
白晓云,苏运聪,张耀广,李兴佳,李 飞,黄亚芳
乳业科学与技术    2023, 46 (1): 35-40.   DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220920-060
摘要24)   HTML4)    PDF (2888KB)(21)    收藏
建立一种基于气相色谱法的牛乳粉中碘成分分析基体标准物质定值方法,并将此方法用于该标准物质的均匀性和稳定性检验,对其进行定值。碘在酸性条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经气相色谱仪的电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明:该方法线性关系良好(R2=0.999 6),加标回收率为95.3%~101.3%,相对标准偏差为2.3%(n=6)。该方法准确度高,可用于牛乳粉中碘含量的标准物质定值。
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3. 高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11 种农药残留量
夏卫东, 齐晓茹, 苏运聪, 白晓云, 李飞, 李兴佳, 杜利卫, 张耀广, 柴艳兵
乳业科学与技术    2020, 43 (6): 14-19.   DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.003
摘要169)   HTML3)    PDF (3142KB)(67)    收藏
采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2 次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明:啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0~100 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.995 0;对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平(1、2、4 μg/L)的测定,11 种农药的平均加标回收率为40.2%~99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00 μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种
农药残留量。
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