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1. 反相高效液相色谱法测定乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙含量

刘丽君，陈静，段国霞，李翠枝，吕志勇

乳业科学与技术 2023, 46 (4): 35-39. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230417-019

摘要（84）

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PDF （2238KB）（179）

建立乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙的反相高效液相色谱分析方法。使用三氯乙酸溶液沉淀蛋白，抗坏血酸溶液加热提取后，以C18反相色谱柱分离，三氟乙酸溶液（0.1%）-甲醇为流动相，采用梯度方式洗脱，检测波长280 nm，单标法定量。结果表明：乳粉样品中6S-5-甲基四氢叶酸钙的定量限为150 μg/100 g，检出限为50 μg/100 g；乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙的添加量为150～600 μg/100 g时，加标回收率为95.0%～109.1%，相对标准偏差为1.26%～4.04%。本方法操作简便、准确、回收率高、重复性好，适用于乳粉中6S-5-甲基四氢叶酸钙的含量测定。

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2. 反相高效液相色谱法测定发酵乳中赤藓红含量

陈静，段国霞，刘丽君，李翠枝，吕志勇

乳业科学与技术 2023, 46 (1): 41-46. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20221025-064

摘要（20）

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PDF （2655KB）（44）

建立发酵乳中赤藓红的反相高效液相色谱分析方法。使用酶法分解蛋白，无水乙醇作为提取剂，碱性条件下使用HLB固相萃取小柱净化，以C18反相色谱柱分离，20 mmoL/L乙酸铵缓冲溶液（pH 6.5）-甲醇为流动相，采用梯度洗脱，检测波长520 nm，外标法定量。结果表明：赤藓红在0.05～20.00 μg/mL线性良好，发酵乳样品中赤藓红的定量限为0.2 mg/kg，检出限为0.1 mg/kg；发酵乳中赤藓红的添加量为0.2～2.0 mg/kg时，加标回收率为96.5%～105.6%，相对标准偏差为1.87%～2.21%。本方法操作简便、结果准确、回收率高、重复性好，适用于发酵乳中赤藓红的含量测定。

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3. 气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

刘春霞, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 陈静, 宫慧丽, 武伦玮

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 33-36. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220815-049

摘要（187）

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PDF （3308KB）（193）

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准，建立不确定度模型，分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源，对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g，OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6，提供约95%的包含概率；试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。

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4. 高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

宫慧丽, 段国霞, 刘丽君, 陈素敏, 谢瑞龙, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘旺, 唐烁, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (5): 27-31. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220621-038

摘要（131）

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PDF （2127KB）（390）

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取，在284 nm波长下，流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25，V/V），C18色谱柱分离，经二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9；分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时，加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%，相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好，能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。

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5. 乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯的测定

刘春霞, 段国霞, 刘丽君, 陈素敏, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (3): 24-28. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220330-015

摘要（254）

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PDF （1897KB）（370）

建立乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）的气相色谱检测方法。样品经乙醚和石油醚提取，提取液浓缩近干，正庚烷定容，通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱分离，以氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果表明：通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱程序升温分离，进样口温度330 ℃，分流进样，分流比1∶10，进样体积1.0 μL；氢火焰离子化检测器温度360 ℃，载气：氮气，尾吹流量（氮气）25 mL/min；乳粉中OPL的添加量为1～6 g/100 g时，加标回收率为95.2%～101.9%，相对标准偏差为1.289%～1.998%；方法的检出限为0.2 g/100 g，定量限为1.0 g/100 g。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于乳粉中OPL的测定。

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6. 雪糕中16 种反式脂肪酸的测定

宫慧丽,刘丽君,段国霞,刘春霞,李翠枝,吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (1): 26-32. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20210823-023

摘要（738）

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PDF （2814KB）（457）

建立气相色谱测定雪糕中反式脂肪酸含量的方法。2.0 g雪糕样品中加入8 mL浓盐酸和10 mL无水乙醇进行前处理，经SP-2560毛细管色谱柱分离，气相色谱仪-氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法计算组分含量。结果表明：在优化的色谱条件下，方法的检出限和定量限分别为0.012%和0.024%；实现了反式脂肪酸甲酯与顺式脂肪酸甲酯和饱和脂肪酸甲酯的有效分离。

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7. 高效液相色谱法同时测定巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白

胡敏,张彩云,李志君,段国霞

乳业科学与技术 2021, 44 (6): 15-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2021.06.004

摘要（230）

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PDF （1973KB）（291）

建立巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白的高相液相色谱分析方法。样品经水稀释、调节pH值至4.6沉淀酪蛋白，过滤后采用Xbridge Protein BEH C4柱分析，经体积分数0.1%三氟乙酸-水溶液、体积分数0.09%三氟乙酸-乙腈溶液梯度洗脱、紫外检测器检测、外标法定量。结果表明：α-乳白蛋白在10～500 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.999 87；当牛乳中α-乳白蛋白加标量为200～1 032 mg/L，加标回收率为97.9%～104.0%、相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为0.00%～1.09%；β-乳球蛋白在20～900 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.999 96；当牛乳中β-乳球蛋白加标量为600～4 727 mg/L，加标回收率为96.1%～103.0%、RSD为0.00%～2.23%。该方法分离效果好、重复性好，适用于巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的准确定量。

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8. 乳及乳制品中碘含量及检测技术研究进展

武伦玮, 刘丽君, 段国霞, 唐烁, 刘春霞, 李翠枝

乳业科学与技术 2021, 44 (5): 63-67. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2021.05.012

摘要（252）

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PDF （1917KB）（284）

乳碘是乳中一项重要的营养指标，乳及乳制品也是人体摄入碘的重要来源，历来受到广泛关注。随着人们对食品中营养物质的不断探索，对乳碘的研究也越来越深入和细化。本文对近年来乳碘含量及影响因素和乳碘含量的检测方法研究进展进行系统综述，以期为行业相关研究者提供参考，并为乳碘在婴幼儿配方乳粉产品中的标识提供理论依据。

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9. 离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法改进

武伦玮, 胡雪, 段国霞, 唐烁, 陈静, 刘春霞, 宫慧丽, 任玉菊, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 20-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.004

摘要（261）

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PDF （1903KB）（72）

改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品（乳粉、生牛乳）中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后，加入乙酸溶液沉淀蛋白，AS11-HC色谱柱分离，电导检测器检测。结果表明：在本研究条件下，亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好，相关系数均大于0.99；纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg，乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg；乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%～110%，方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件，解决了其中可能遇到的问题，可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。

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10. 高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

胡雪, 段国霞, 宫慧丽, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2020, 43 (5): 22-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.05.005

摘要（180）

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PDF （1608KB）（176）

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下，乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化，使玉米黄质游离，再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取，冷冻脱脂，采用梯度洗脱程序进行洗脱，C30色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g，定量限为100 μg/100 g；当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时，加标回收率为85.8%～102.2%，相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性，灵敏度较高。

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11. 高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

陈静, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 武伦玮, 刘春霞, 岳虹

乳业科学与技术 2020, 43 (1): 19-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.01.005

摘要（192）

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PDF （2636KB）（205）

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂，氮吹浓缩，正己烷除脂净化，以C18反相色谱柱分离，20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相，采用梯度方式洗脱，紫外检测波长267 nm，外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好，液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg，检出限均为0.06 mg/kg；液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时，加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%，相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便，适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。

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12. 离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量

胡雪, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 段国霞, 岳虹, 陈静, 刘春霞, 赵静

乳业科学与技术 2019, 42 (4): 21-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.04.005

摘要（202）

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PDF （1733KB）（177）

建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法。用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂，CarboPacTM PA20 分析柱分离乳糖，采用梯度洗脱程序进行洗脱，电化学检测器检测，外标法定量。结果表明：乳糖的检出限为 50 mg/kg，定量限为100 mg/kg；当牛乳中乳糖添加量为100～500 mg/kg时，回收率为92.3%～103.4%，相对标准偏差为1.44%～4.43%。该方法具有快速、准确、重复性好、灵敏度高及操作简便的特点。

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13. 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中水杨酸的含量

胡雪, 张悦, 张立佳, 莫楠, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2019, 42 (3): 29-32. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.03.006

摘要（162）

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PDF （1631KB）（151）

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳、酸乳、乳粉及冷冻饮品中水杨酸含量的方法。样品经1%酸化乙腈提取，HLB固相萃取小柱净化，经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：水杨酸在质量浓度0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（R2）大于0.999；在不同基质的低、中、高3 个水平加标实验中，水杨酸的平均回收率为68.3%～111.7%，相对标准偏差为3.3%～15.2%；液体乳中定量限为5.0 μg/kg，乳粉中为10.0 μg/kg，可以满足乳及乳制品中不同水杨酸含量水平的定量测定要求。

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14. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，谢瑞龙，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (5): 16-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.05.004

摘要（126）

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PDF （1176KB）（88）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取，经HLB固相萃取柱净化，甲醇-乙酸乙酯（1∶9，V/V）洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg；液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg；四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时，回收率为63.1%～1

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15. PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

莫楠，张立佳，吕志勇，段国霞，刘丽君，李翠枝，赵静，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 29-33. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.007

摘要（156）

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PDF （1105KB）（35）

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取，经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg，乳粉中为32 μg/kg

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16. 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，李慧秀，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 16-20. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.004

摘要（133）

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PDF （1118KB）（26）

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取，经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化，2%甲酸甲醇溶液洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg；季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时，回收率为81.4%～105.6%，相对标准偏差为0.97%～

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17. 微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量

卢志东, 莫楠, 胡雪, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2016, 39 (1): 8-10. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2016.01.003

摘要（115）

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PDF （1366KB）（42）

建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量.

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18. 液相色谱-串联质谱法检测乳及乳制品中双氰胺的研究进展

张立佳, 胡雪, 白艳梅, 康恺, 段国霞, 刘丽君, 李慧茹, 李翠枝

乳业科学与技术 2015, 38 (3): 34-38. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2015.03.009

摘要（79）

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PDF （1282KB）（129）

2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注.因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题.本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及超快速液相色谱-串联质谱(ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)的检测方法,包括样品的提取和净化、色谱柱的选择、液相条件的优化、质谱检测方式以及基质效应.

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19. 高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展

张立佳, 胡雪, 白艳梅, 康恺, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2014, 37 (6): 26-30. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.06.007

摘要（120）

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PDF （1074KB）（113）

综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用.从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析.

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20. 超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺

胡雪, 李翠枝, 白艳梅, 段国霞, 赵静, 李慧秀

乳业科学与技术 2014, 37 (1): 19-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.01.005

摘要（100）

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PDF （1583KB）（35）

建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点.

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