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1. PRiME MCX固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中25 种β-受体激动剂
范力欣,杨丽琼,任晓伟,杨层层,孟志娟,范素芳
乳业科学与技术    2024, 47 (3): 16-25.   DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240606-041
摘要88)   HTML3)    PDF (3673KB)(102)    收藏
基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立牛乳及乳制品中25 种β-受体激动剂的测定方法。样品经37 ℃酶解16 h、0.2 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取、玻璃纤维滤纸除去脂肪和蛋白质,PRiME MCX固相萃取柱净化,并采用Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子、多反应监测模式,内标法定量。结果表明:在0.2~50.0 ng/mL质量浓度范围内,25 种β-受体激动剂线性关系良好,决定系数(R2)大于0.996;加标回收率为80.3%~106.2%,相对标准偏差为0.6%~8.5%(n=6),检出限为0.05~0.10 μg/kg,定量限为0.10~0.20 μg/kg。该方法简便、高效,适用于牛乳及乳制品中25 种β-受体激动剂的测定。
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2. UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中6 种季铵盐类消毒剂残留
孙 磊, 张明星, 翟洪稳, 马俊美, 张春林, 任晓伟, 曹梅荣
乳业科学与技术    2023, 46 (3): 12-16.   DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230517-026
摘要99)   HTML3)    PDF (1979KB)(531)    收藏
基于超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法建立含乳成分的特殊医学用途配方食品中6 种季铵盐类消毒剂残留的检测分析方法。使用80%乙腈水溶液作为提取溶液对样品进行提取,采用RRHD Eclipse Plus C18色谱柱进行分离,选择电喷雾离子源,在正离子模式下(ESI+)采用多反应监测模式进行检测,用基质匹配工作曲线进行定量。结果表明:6 种季铵盐类消毒剂在0.1~5.0 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数>0.996 0,检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;固体基质中加标回收率为72.8%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.25%~3.88%;液体基质中加标回收率为71.8%~100.8%,RSD为0.19%~2.51%。方法简单、高效、快捷、灵敏,能够很好地用于特殊医学用途配方食品中季铵盐类消毒剂的分析测定。
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3. PRiME MCX 固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中25种β-受体激动剂药物残留
范力欣 范素芳 杨丽琼 任晓伟
乳业科学与技术    0, (): 0-0.  
摘要18)      收藏
本研究基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶和乳制品中25 种β-受体激动剂的测定方法。样品经37℃酶解16h,0.2mol/L乙酸铵溶液(pH=5.2)提取,玻璃纤维滤纸除脂肪和蛋白质,PRIME MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18柱(100mm ×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测,内标法定量。结果表明:在0.2~50 ng/mL浓度范围内,25 种β-受体激动剂线性关系良好,相关系数(R2)大于0.996;回收率范围为80.3%~106.2%,相对标准偏差为0.7%~8.5%(n=6)。检出限范围为0.05~0.1 μg/kg;定量限范围为0.1~0.2 μg/kg。该方法简便高效,适用于牛奶和乳制品中25 种β-受体激动剂的测定。
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