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1. 蔗糖脂肪酸酯中残留溶剂的测定

符昌雨, 杨丹, 程志翔

乳业科学与技术 2023, 46 (3): 27-31. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230228-012

摘要（80）

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PDF （1721KB）（59）

建立顶空气相色谱法测定蔗糖脂肪酸酯中的甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇5 种残留溶剂。称取样品直接顶空进样，建立以DB-1毛细管柱（60 m×530 μm，1 μm）为分析柱、平衡温度80 ℃、平衡时间40 min的残留溶剂测定方法。结果表明：5 种残留溶剂在0.05～10.00 μg范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇的方法定量限依次为0.024 4、0.019 7、0.022 7、0.024 5、0.019 2 mg/kg，平均回收率为81.7%～96.8%，相对标准偏差为1.90%～4.52%；方法前处理操作简单快速、回收率和精密度良好，适用于蔗糖脂肪酸酯中5 种残留溶剂检测；20 批次蔗糖脂肪酸酯样品检测结果显示，17 批次样品中检出的3 种溶剂残留量均符合世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的要求，甲醇的检出率最高达到80%，亲油型样品中残留溶剂检出种类主要为甲醇，其残留量最高达到9.42 mg/kg，亲水型样品中残留溶剂检出种类较亲油型多，但含量相对较低。

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2. 乳及乳制品中环氧乙烷及2-氯乙醇的检测

周静，徐红斌，周泽琳，周耀斌，符昌雨，刘洋

乳业科学与技术 2023, 46 (1): 24-29. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20221107-066

摘要（38）

HTML （8）

PDF （2161KB）（34）

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术，实现对乳及乳制品（液态乳、发酵乳、婴幼儿配方乳粉、冰淇淋）中环氧乙烷和2-氯乙醇的准确定性和定量。样品于顶空瓶中经稀释定容后，90 ℃下平衡20 min，采用DB-624毛细管色谱柱（60 m×0.32 mm，1.8 μm）程序升温模式实现目标物色谱分离，质谱采用选择离子扫描模式对环氧乙烷和2-氯乙醇进行检测，基质匹配标准曲线法定量。结果表明：该方法在0.1～10.0 mg/L线性良好（R2≥0.99），环氧乙烷和2-氯乙醇在液态乳、发酵乳和冰淇淋中的检出限为0.12、0.60 mg/kg；在低、中、高3 个加标水平下，2 种化合物的平均回收率为75.9%～101.6%，相对标准偏差均小于10%。该方法精密度和准确度良好，且方法灵敏度高，满足乳及乳制品复杂基质中环氧乙烷和2-氯乙醇的检测要求。