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1. 不同乳制品中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白的测定

张敏, 王瑶, 苏运聪, 马晓冲, 柴艳兵, 张耀广, 李飞, 李兴佳

乳业科学与技术 2020, 43 (5): 17-21. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.05.004

摘要（309）

HTML （3）

PDF （2516KB）（96）

建立高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和婴幼儿配方乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量的方法。样品中加入超纯水溶解，经过二硫苏糖醇和碘代乙酰胺溶液反应打开二硫键并保护巯基后，加入胰蛋白酶溶液进行酶解，反应结束后用乙腈水溶液定容，离心，移取上清液待测，外标法定量。结果表明：α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白标准曲线在0～100 μg/mL范围内线性良好，相关系数均大于0.995；α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白在生乳中的平均加标回收率为93.5%～117.1%，相对标准偏差为1.4%～6.7%。该方法前处理操作简便，分析速度快，灵敏度高，可用于牛乳和乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量测定。

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2. 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中19种β-受体激动剂残留

关学农, 张敏, 苏运聪, 王瑶, 李飞, 李兴佳, 杜利卫, 张耀广, 柴艳兵

乳业科学与技术 2020, 43 (4): 23-28. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.04.005

摘要（142）

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建立同时检测牛乳基质样品中19 种β-受体激动剂类兽药残留的方法。样品经酸化乙腈溶液提取，利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱通过式净化处理除去磷脂，使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明：经过前处理方法与仪器条件优化后，19 种β-受体激动剂质量浓度在0～10 ng/mL呈良好线性关系（R2≥0.995）；牛乳中19 种β-受体激动剂添加量为0.2～1.0 μg/kg时，加标回收率均为70%～110%，相对标准偏差＜15%。本检测方法前处理简单快捷，具有较高灵敏度和稳定性，可以满足牛乳中β-受体激动剂类兽药残留的快速检测。

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3. 高效液相色谱法测定乳粉中VK2（七烯甲萘醌）含量

王瑶, 张敏, 马晓冲, 刘星, 柴艳兵, 张耀广, 李飞, 李兴佳

乳业科学与技术 2019, 42 (6): 30-33. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.06.006

摘要（159）

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PDF （1764KB）（142）

建立使用高效液相色谱快速检测乳粉中VK2（七烯甲萘醌（menaquinone-7，MK-7））含量的方法。乳粉样品用250 mg/g脂肪酶酶解2 h，经500 mg/g碳酸钾皂化，正己烷提取，旋转蒸发浓缩，甲醇-异丙醇（4∶1，V/V）复溶，用C18色谱柱及还原柱柱后衍生，经高效液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。结果表明： MK-7在19.47 min附近出峰，标准曲线在MK-7质量浓度0.0～1.5 μg/mL范围内呈良好线性关系（R2=0.999 95）；空白乳粉样品中MK-7添加量为5、10、25 μg/100 g时，加标回收率为87.9%～94.3%，相对标准偏差为0.9%～6.4%；取样量为2 g、定容体积为1 mL时，MK-7检测限为0.15 μg/100 g，定量限为0.5 μg/100 g。本检测方法前处理简单，具有较高准确度、灵敏度和稳定性，可以用于乳粉中VK2（MK-7）含量的检测。