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1. QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛羊乳及其乳粉中21 种兽药

张申平，秦宇，顾颖娟

乳业科学与技术 2024, 47 (2): 24-29. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240409-018

摘要（61）

HTML （7）

PDF （2755KB）（130）

采用QuEChERS方法处理样品，使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱（ultra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap mass spectrometry，UPLC-Q/Orbitrap MS）进行测定，建立牛羊乳及其乳粉中21 种兽药的分析方法。通过优化色谱条件、质谱参数和前处理条件，确定最佳测试方法。样品经乙腈盐析超声提取后，采用N-丙基乙二胺和C18净化，经Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.7 μm）分离，UPLC-Q/Orbitrap MS测定。结果表明：21 种兽药在各自线性范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.99；方法定量限为0.5 μg/kg；在0.5、2.0、10.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为67.2%～110.2%，相对标准偏差为3.6%～17.4%（n=6）。该方法简便、灵敏，适用于牛羊乳及其乳粉中21 种兽药的同步检测。

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2. QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛羊奶及乳粉中21种兽药

张申平秦宇顾颖娟

乳业科学与技术 0, (): 0-0.

摘要（5）

采用QuEChERS方法处理样品，使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap MS)进行测定，建立牛羊奶及乳粉中21种兽药的分析方法。通过优化色谱条件、质谱参数和前处理条件，确定了最佳测试方法。样品经乙腈盐析超声提取后，采用N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化，经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm，2.7 μm)分离，UPLC-Q/Orbitrap MS测定。结果显示，21种兽药在各自线性范围内具有良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.99；方法定量限(Limits of quantification, LOQ)为0.5 μg/kg；在0.5、2、10 μg/kg加标水平下的平均回收率为67.2%~110.2%，相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为3.6%~17.4% (n=6)。该方法简便灵敏，适用于牛羊奶及乳粉中21种兽药的同步检测。