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1. 气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

刘春霞, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 陈静, 宫慧丽, 武伦玮

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 33-36. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220815-049

摘要（187）

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评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准，建立不确定度模型，分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源，对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g，OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6，提供约95%的包含概率；试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。

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2. 高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

宫慧丽, 段国霞, 刘丽君, 陈素敏, 谢瑞龙, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘旺, 唐烁, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (5): 27-31. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220621-038

摘要（131）

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PDF （2127KB）（390）

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取，在284 nm波长下，流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25，V/V），C18色谱柱分离，经二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9；分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时，加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%，相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好，能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。

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3. 雪糕中16 种反式脂肪酸的测定

宫慧丽,刘丽君,段国霞,刘春霞,李翠枝,吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (1): 26-32. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20210823-023

摘要（738）

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建立气相色谱测定雪糕中反式脂肪酸含量的方法。2.0 g雪糕样品中加入8 mL浓盐酸和10 mL无水乙醇进行前处理，经SP-2560毛细管色谱柱分离，气相色谱仪-氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法计算组分含量。结果表明：在优化的色谱条件下，方法的检出限和定量限分别为0.012%和0.024%；实现了反式脂肪酸甲酯与顺式脂肪酸甲酯和饱和脂肪酸甲酯的有效分离。

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4. 离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法改进

武伦玮, 胡雪, 段国霞, 唐烁, 陈静, 刘春霞, 宫慧丽, 任玉菊, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 20-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.004

摘要（261）

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改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品（乳粉、生牛乳）中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后，加入乙酸溶液沉淀蛋白，AS11-HC色谱柱分离，电导检测器检测。结果表明：在本研究条件下，亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好，相关系数均大于0.99；纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg，乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg；乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%～110%，方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件，解决了其中可能遇到的问题，可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。

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5. 高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

胡雪, 段国霞, 宫慧丽, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2020, 43 (5): 22-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.05.005

摘要（180）

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建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下，乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化，使玉米黄质游离，再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取，冷冻脱脂，采用梯度洗脱程序进行洗脱，C30色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g，定量限为100 μg/100 g；当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时，加标回收率为85.8%～102.2%，相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性，灵敏度较高。

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