当期目录

2024年 第47卷 第1期 刊出日期：2024-01-01

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基础研究

不同泌乳期山羊乳与牛乳中类固醇激素含量差异

沙日阿康, 任新阳, 屈颖新, 王广, 余梦琦, 陈璐, 袁宇欣, 李广

2024, 47(1):  1-7.  DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240207-007

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目的：了解不同泌乳期山羊乳与牛乳中类固醇激素含量差异。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱方法, 分析不同泌乳期山羊乳和牛乳中类固醇激素含量。以0.5 mmol/L氟化铵溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾离子化质谱的多反应监测模式对目标分析物进行定性和定量检测。结果：山羊乳与牛乳样品中共检出11 种类固醇激素, 分别为17α-羟基孕烯醇酮、17α-羟基孕酮、表睾酮、孕烯醇酮、孕酮、雄烯二酮、睾酮、雌二醇、雌激素、皮质醇和可的松, 其中, 泌乳初期山羊乳与牛乳相比, 17α-羟基孕烯醇酮、雌激素、皮质醇含量差异显著（P＜0.05）, 孕酮、孕烯醇酮含量差异极显著（P＜0.01）；泌乳盛期17α-羟基孕烯醇酮、17α-羟基孕酮、雄烯二酮、可的松含量差异显著（P＜0.05）, 孕酮、孕烯醇酮含量差异极显著（P＜0.01）；泌乳末期17α-羟基孕酮、雄烯二酮、雌激素、皮质醇含量差异显著（P＜0.05）, 17α-羟基孕烯醇酮、孕烯醇酮、孕酮含量差异极显著（P＜0.01）。结论：山羊乳与牛乳中类固醇激素含量的差异可能是由于妊娠状态不同导致。

β-乳球蛋白与二十二碳六烯酸互作效应对β-乳球蛋白致敏性机制的影响

周韦妮, 王婧, 吴婷, 沃俞馨, 杜雅宣, 姬雅雅, 沙祎铖, 陈代昌, 赵倩, 梁肖娜

2024, 47(1):  8-13.  DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240207-006

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β-乳球蛋白（β-lactoglobulin, β-LG）是牛乳中的主要过敏原, 以β-LG为原料, 采用三维荧光光谱法、圆二色谱法、分子模拟对接法和间接竞争酶联免疫吸附测定法探究二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid, DHA）与β-LG互作效应及其对β-LG致敏性的影响。结果表明：DHA与β-LG结合后显著改变了β-LG中芳香族残基的微环境, 使其极性增加；DHA通过疏水作用力与β-LG结合形成稳定复合物, 且结合后, β-LG的二级结构发生改变, 蛋白质骨架发生折叠, 随着DHA浓度的增加, β-折叠相对含量先增加后减少, α-螺旋相对含量的变化与β-折叠相反, β-转角、无规卷曲相对含量变化没有明显规律；此外, 在两者结合后, β-LG的抗原性降低, DHA浓度为3 mmol/L时, 免疫球蛋白E结合能力抑制率约为29%。

分析检测

离子色谱法测定乳制品中的亚硝酸盐和硝酸盐

印杰, 郑国建, 叶寅颖

2024, 47(1):  14-18.  DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240401-014

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建立一种使用离子色谱技术检测乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品试样经水溶解后, 使用亚铁氰化钾和硫酸锌溶液沉淀其中的蛋白质, 上清液经C18柱、银柱、钠柱3 种固相萃取柱净化后, 进行离子色谱-电导检测器测定, 使用外标法定量, 然后对检测方法进行方法验证。结果表明：亚硝酸盐（以NaNO2计）和硝酸盐（以NaNO3计）含量分别在0.01～0.20 μg/mL和0.1～2.0 μg/mL内与峰面积线性良好, 线性相关系数（R2）≥0.99, 定量限分别为0.2、0.4 mg/kg, 加标回收率为92.5%～102.0%, 相对标准偏差为1.5%～6.6%。该方法结果准确、重复性好、操作简单, 适用于乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。

ICP-MS法和GF-AAS法检测乳粉中铬元素的测量系统评价

冯灏, 苏莹, 耿雅雯, 郭青青, 林津, 周陶鸿

2024, 47(1):  19-25.  DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240409-017

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铬元素是食品质量安全重点监测项目, GB 5009.123—2023《食品安全国家标准 食品中铬的测定》中规定了食品中铬的2 种常用检验方法：石墨炉原子吸收光谱（graphite furnace atomic absorption spectrometry, GF-AAS）法和电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）法。使用Minitab统计分析工具, 运用控制图法、独立样件法、t检验法及方差分析法对上述2 种常用检验方法测量系统的稳定性、偏倚、线性、重复性与再现性进行分析。结果表明：2 种检测方法测量系统极差图和均值图均无异常点, 组内误差处于统计受控状态, 稳定性良好；量具线性和偏倚分析结果均不存在显著偏倚和显著线性误差；量具R&R报告分析结果表明, ICP-MS法和GF-AAS法测量系统重复性和再现性良好；双因子方差分析表明, 样品是唯一显著影响测量误差的因子；研究变异分析表明, 测量系统误差可以接受。ICP-MS法和GF-AAS法不仅能有效保障乳粉中铬元素含量检测数据的可靠性和可重复性, 为实验室进行测量系统的误差分析与控制提供科学依据, 同时也为乳制品中其他重金属检测及其他食品中重金属检测的测量系统评价提供一定参考。

采用GC×GC-TOFMS分析3 种脂肪含量牛乳中挥发性化合物

王海涛, 沈潇, 姚凌云, 孙敏, 王化田, 冯涛

2024, 47(1):  26-32.  DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240415-021

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采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱（headspace solid phase microextraction in combination with comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to time-of-flight mass spectrometry, HS-SPME-GC×GC-TOFMS）技术对全脂牛乳（whole milk, WM）、低脂牛乳（low-fat milk, LFM）和脱脂牛乳（non-fat milk, NFM）3 种牛乳样品进行挥发性化合物分析, 结果表明：共检测到49 种挥发性化合物, 其中2-壬酮、2-十一酮等奇数碳链的甲基酮构成WM的主要风味化合物；偏最小二乘法判别分析表明, 其模型可以很好地区分3 种牛乳样品, 并且有较好的方差和交叉验证预测能力；通过变量投影重要性＞1、P≤0.05且含量≥1%筛选出9 种化合物, 被认定为关键香气差异化合物, 这些化合物可能是导致3 种牛乳风味不同的主要因素；聚类热图结果表明, NFM因异味化合物（如十六醛）的存在可能导致不良感官表现, 而WM和LFM存在更多的香气化合物, 令其在感官方面具有饱满丰富的香气。本研究建立了HS-SPME-GC×GC-TOFMS分析牛乳的研究方法, 为乳制品风味改进和乳制香精调配提供了理论指导。

超高效液相色谱法测定乳粉中烟酰胺含量的不确定度评定

崔苏霞

2024, 47(1):  33-37.  DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240401-013

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评定超高效液相色谱法测定乳粉中烟酰胺含量的不确定度。参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》标准建立数学模型, 对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析并计算。结果表明, 标准溶液的稀释定容过程是烟酰胺含量测定结果不确定度的主要来源, 当烟酰胺含量的平均测定结果为5 007 μg/100 g时, 其扩展不确定度约为197 μg/100 g（k=2）。

包装贮运

加速试验和长期试验对婴幼儿配方乳粉营养素衰减率影响的对比分析

李琳瑶, 储小军, 华家才, 阎亚利, 管雪青

2024, 47(1):  38-41.  DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240305-008

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参照《婴幼儿配方乳粉产品稳定性研究指南（试行）》中的相关要求与方法, 考察婴幼儿配方乳粉在加速试验和长期试验中营养素的衰减情况。结果表明：宏量营养素和脂肪酸在加速试验和长期试验中相对比较稳定, 衰减率在5%以内；维生素在加速试验和长期试验中未出现明显衰减, 衰减率在10%以内；矿物质中碘在加速试验中出现明显衰减, 最高衰减率为11.37%, 其他矿物质未出现明显衰减；可选择成分在加速试验和长期试验中相对比较稳定, 衰减率在5%以内。

专题论述

乳制品中微塑料污染研究进展

唐琪, 孟德尚, 张岩

2024, 47(1):  42-46.  DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240326-012

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食品中的微塑料（microplastics, MPs）引发广泛关注, 目前已在细胞、动物及人类器官水平明确MPs具有毒性作用, 细胞毒性与MPs颗粒粒径成反比, 与MPs浓度、接触时间成正比；在动物实验模型研究中, MPs毒性作用主要发生在消化、神经、呼吸、生殖和心血管系统；在人肝脏、肠道、心脏及脑的类器官中也已确定了MPs的危害作用。乳制品中MPs污染可能发生在其生产过程中的不同阶段, 本文综述乳制品中MPs污染的来源、毒理作用和检测方法, 以期为乳制品中MPs风险防控与未来研究提供一定参考。