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1. 高效液相色谱-串联质谱-PRIME HLB柱净化法 测定牛乳中6 种喹诺酮残留量
尹雪
乳业科学与技术    2026, 49 (3): 48-54.   DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20251230-093
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建立一种结合PRIME HLB柱净化的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法,用于同步测定牛乳中环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、 氧氟沙星和培氟沙星6 种喹诺酮类药物残留。创新性地采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸-Mcllvaine缓冲溶液与1%甲酸乙 腈溶液(2∶8,V/V)作为提取体系,并结合PRIME HLB净化柱进行一步净化,显著简化传统固相萃取操作,缩短 处理时间。将净化液氮吹浓缩并复溶过膜,经C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7 μm)分离,在HPLC-MS/MS系统 多反应监测模式下进行正离子扫描。结果表明,该方法对6 种喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.10 μg/kg,定量限为 0.13~0.33 μg/kg。采用基质匹配标准曲线进行外标法定量,目标化合物在2~100 μg/L质量浓度范围内线性关系良 好,相关系数≥0.996 1。在牛乳样品中进行2~50 μg/kg水平的加标回收实验,平均加标回收率为85.5%~106.5%, 相对标准偏差为1.60%~4.75%(n=6)。该方法操作快速、结果准确、精密度高,可为大批量牛乳中喹诺酮类残 留的高通量筛查提供可靠的技术支持。
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