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1. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中伏马毒素残留

莫楠，张立佳，高玉杰，白艳梅，汪洋，刘丽君，李翠枝

乳业科学与技术 2023, 46 (6): 34-39. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20231201-058

摘要（107）

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PDF （2579KB）（45）

建立在乳粉、牛乳2 种基质中超高效液相色谱-串联质谱法同时检测伏马毒素B1（fumonisin B1，FB1）、FB2和FB3残留的检测方法。样品以体积分数50%乙腈溶液提取，稀释后经免疫亲和柱净化，甲醇-乙酸（98∶2，V/V）洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行检测，同位素内标法定量。结果表明：本方法牛乳、乳粉基质中FB1、FB2和FB3定量限均为10 μg/kg，药物加标量10～400 μg/kg时，加标回收率为92.8%～107.5%，相对标准偏差为2.0%～4.3%，基质效应为96.25%～122.84%。该方法具有检测周期短、适用于多种婴幼儿食品检测的特点。

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2. 高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中麦草畏残留

张立佳, 刘丽君, 白艳梅, 汪洋, 莫楠, 高玉杰, 李翠枝

乳业科学与技术 2023, 46 (3): 17-22. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230407-017

摘要（102）

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PDF （2583KB）（60）

建立一种高效液相色谱-串联质谱检测牛乳中麦草畏残留的方法。牛乳样品经体积分数0.5%甲酸乙腈溶液提取，氯化钠盐析净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以乙腈- 0.01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式，多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明：通过优化前处理方法和仪器条件，麦草畏在质量浓度5.0～250.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）＞0.999；该方法的检出限和定量限分别为5、10 μg/kg，在3 个不同麦草畏添加水平（10、20、200 μg/kg）（n=6）下，加标回收率分别为104.3%、101.5%和96.2%，相对标准偏差分别为3.0%、2.0%和1.5%。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于牛乳中麦草畏残留的检测。

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3. 超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

白艳梅，张立佳，李翠枝，吕志勇，高玉杰，谢瑞龙，段建华，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 11-15. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.003

摘要（141）

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利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol，NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂，加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层，采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗

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4. 气相色谱-质谱法检测乳与乳制品中20种邻苯二甲酸酯

许卫萍, 胡雪, 李翠枝, 邵建波, 高玉杰

乳业科学与技术 2013, 36 (6): 21-23. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2013.06.006

摘要（111）

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PDF （1420KB）（29）

建立了乳与乳制品中20种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用仪分析方法.样品用正己烷提取后,采用DB-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱分离,在进样口温度280℃,传输线温度280℃,离子源温度230℃条件下20种邻苯二甲酸酯完全分离.该方法各组分的相关系数均大于0.9990,线性范围0～10μg/mL,样品加标回收率为80％～109％.邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯化合物检出限分别为1.0、0.5mg/kg,其他化合物均为0.05mg/kg.该方法具有简单易行,快速准确,灵敏度高等优点.

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