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1. 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中磺胺类和喹诺酮类药物残留
孙 磊,张春林,何亮娜,范力欣,张 旭,马俊美
乳业科学与技术    2023, 46 (4): 48-54.   DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230517-024
摘要29)   HTML1)    PDF (3640KB)(50)    收藏
基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立婴幼儿配方乳粉中11 种磺胺类和5 种喹诺酮类兽药残留的检测分析方法。样品提取剂为酸化乙腈,使用PRiME HLB固相萃取柱对提取液进行净化浓缩,经过XBridge BEH C18色谱柱分离后,采用电喷雾离子源,在正离子模式下选择多反应监测模式进行分析,用基质匹配标准曲线定量。结果表明:16 种兽药残留含量在质量浓度2~100 ng/mL具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)大于0.995 0;检出限为0.1~0.2 μg/kg,定量限为0.3~0.5 μg/kg;样品加标回收率为84.8%~108.0%,相对标准偏差为0.36%~5.41%。本研究建立的检测婴幼儿配方乳粉中磺胺类等兽药残留的方法简便高效、稳定可靠,具有较高的灵敏度。
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2. UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中6 种季铵盐类消毒剂残留
孙 磊, 张明星, 翟洪稳, 马俊美, 张春林, 任晓伟, 曹梅荣
乳业科学与技术    2023, 46 (3): 12-16.   DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230517-026
摘要99)   HTML3)    PDF (1979KB)(531)    收藏
基于超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法建立含乳成分的特殊医学用途配方食品中6 种季铵盐类消毒剂残留的检测分析方法。使用80%乙腈水溶液作为提取溶液对样品进行提取,采用RRHD Eclipse Plus C18色谱柱进行分离,选择电喷雾离子源,在正离子模式下(ESI+)采用多反应监测模式进行检测,用基质匹配工作曲线进行定量。结果表明:6 种季铵盐类消毒剂在0.1~5.0 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数>0.996 0,检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;固体基质中加标回收率为72.8%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.25%~3.88%;液体基质中加标回收率为71.8%~100.8%,RSD为0.19%~2.51%。方法简单、高效、快捷、灵敏,能够很好地用于特殊医学用途配方食品中季铵盐类消毒剂的分析测定。
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