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1. 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中10 种水溶性维生素

陈秀梅，闫慧娟，张晓敏，蔺婷娟，孟根花

乳业科学与技术 2023, 46 (4): 40-47. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230616-032

摘要（41）

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PDF （3129KB）（44）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中10 种水溶性维生素（烟酸、烟酰胺、VB2、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、生物素、叶酸和VB12）的方法。样品用水溶解后，先用5 mol/L盐酸溶液调节pH值至1.7，再用5 mol/L NaOH溶液调节pH值至4.5，以沉淀蛋白质，然后加入混合同位素内标溶液，经ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）分离，以10 mmol/L甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）和10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱，电喷雾电离正离子模式下以多反应监测方式检测，除了吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺采用外标法定量外，其他7 种维生素采用内标法定量。结果表明：10 种水溶性维生素在质量浓度10～5 000 ng/mL具有良好的线性关系，相关系数（R2）大于0.99，加标回收率为73.9%～106.0%，相对标准偏差为0.9%～8.0%。该方法简便、快速、灵敏、准确，可满足婴幼儿配方乳粉中10 种水溶性维生素的检测要求。

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2. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6 种农药残留

张晓敏, 孟根花, 蔺婷娟, 陈秀梅, 陈喜荣

乳业科学与技术 2022, 45 (2): 8-12. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20211129-005

摘要（145）

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PDF （1690KB）（273）

建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳中6 种农药残留量的方法。用乙腈对牛乳进行提取，应用QuEChERS方法进行净化处理，氮吹后复溶，采用C18色谱柱梯度洗脱方式进行液相色谱分离，乙腈和体积分数0.1%甲酸-水溶液为流动相，采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测，外标法定量。结果表明：在1.0～40.0 μg/L质量浓度范围内待测物线性良好，标准曲线相关系数均大于0.995，检出限均为0.1 μg/kg，定量限均为1.0 μg/kg；于不含农药残留的牛乳中添加1.0、2.5、5.0 μg/kg 3 个水平的6 种农药标准品，进行加标回收实验，6 种农药的平均加标回收率为76.5%～113.7%，相对标准偏差为1.5%～6.1%。该方法简单、准确、高效，可用于牛乳样品中6 种农药残留的快速筛查和定量。