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1. 电感耦合等离子体质谱仪测定乳粉中铅的检出限方法优化

赵静, 宁月莲, 谢瑞龙, 吕志勇, 李翠枝, 刘丽君

乳业科学与技术 2020, 43 (3): 27-30. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.006

摘要（151）

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PDF （1721KB）（219）

对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究，通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分?析，建立超声清洗处理方式，有效降低空白值，使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降?低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005～0.015 mg/kg时，样品的加标回收率为86.9%～119.0%，相对标准偏差为?3.1%～12.3%，满足方法学验证要求，说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。

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2. 电感耦合等离子体发射光谱法测定奶牛饲料中多种微量元素的含量

宁月莲, 张丽, 刘丽君, 李翠枝, 胡文慧, 赵静

乳业科学与技术 2019, 42 (4): 25-29. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.04.006

摘要（135）

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PDF （1990KB）（116）

采用电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasma emission spectrometry，ICP-OES）法测定奶牛预混合饲料和粗饲料中12 种微量元素（K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、P、Sr、Al、Cr）的含量，样品用微波消解技术进行前处理。结果表明：各元素的线性相关系数均在0.999 8以上，方法加标回收率为 90.0%～106.9%，样品6 次平行测定结果的变异系数为0.69%～8.70%；该方法检出限低、灵敏度高、准确性好，可以同时测定奶牛饲料中的多种元素。

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3. 离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量

胡雪, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 段国霞, 岳虹, 陈静, 刘春霞, 赵静

乳业科学与技术 2019, 42 (4): 21-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.04.005

摘要（202）

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PDF （1733KB）（177）

建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法。用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂，CarboPacTM PA20 分析柱分离乳糖，采用梯度洗脱程序进行洗脱，电化学检测器检测，外标法定量。结果表明：乳糖的检出限为 50 mg/kg，定量限为100 mg/kg；当牛乳中乳糖添加量为100～500 mg/kg时，回收率为92.3%～103.4%，相对标准偏差为1.44%～4.43%。该方法具有快速、准确、重复性好、灵敏度高及操作简便的特点。

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4. PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

莫楠，张立佳，吕志勇，段国霞，刘丽君，李翠枝，赵静，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 29-33. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.007

摘要（156）

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PDF （1105KB）（35）

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取，经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg，乳粉中为32 μg/kg

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5. 超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺

胡雪, 李翠枝, 白艳梅, 段国霞, 赵静, 李慧秀

乳业科学与技术 2014, 37 (1): 19-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.01.005

摘要（100）

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PDF （1583KB）（35）

建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点.

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