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1. 高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

白艳梅, 张立佳, 汪洋, 刘丽君, 谢瑞龙, 段建华, 李翠枝

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 22-26. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220804-048

摘要（144）

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PDF （1821KB）（395）

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取，通过固相萃取柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm，1.7?μm）分离，采用电喷雾电离负离子模式，多反应监测条件下进行测定，内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内，壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99），方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg，定量限（RS/N=10）为5?μg/kg；在不同加标浓度下，加标回收率为81.10%～107.39%，相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点，适用于乳粉中壬基酚的检测。

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2. 高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

宫慧丽, 段国霞, 刘丽君, 陈素敏, 谢瑞龙, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘旺, 唐烁, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2022, 45 (5): 27-31. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220621-038

摘要（131）

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PDF （2127KB）（390）

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取，在284 nm波长下，流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25，V/V），C18色谱柱分离，经二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9；分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时，加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%，相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好，能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。

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3. 气相色谱-串联质谱法测定豆乳中12 种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

谢瑞龙, 梁建英

乳业科学与技术 2021, 44 (5): 27-31. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2021.05.006

摘要（145）

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建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定豆乳中12 种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取，柠檬酸盐缓冲条件下分离，无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和C18净化处理，气相色谱-串联质谱仪测定。结果表明：12 种农药的定量限均为0.004 mg/kg；标准曲线在5～200 ng/mL范围内线性良好，相关系数＞0.99；进行3 个不同水平的加标实验，加标回收率为71.8%～114.9%，相对标准偏差为4.6%～13.3%。该方法快速、高效、准确，可用于豆乳中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的测定。

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4. uEChERS法在乳制品中农药残留检测中的应用

胡雪, 梁建英, 谢瑞龙, 张志伟, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 41-45. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.008

摘要（184）

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PDF （1502KB）（369）

乳制品中农药残留的检测是保障乳制品质量安全的一项重要措施，目前已实施的乳制品农药残留检测国家标准中均采用QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）前处理技术。本文主要介绍农药残留检测技术，并重点介绍QuEChERS前处理技术的原理、优点以及其在乳制品农药残留检测中的应用。

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5. 电感耦合等离子体质谱仪测定乳粉中铅的检出限方法优化

赵静, 宁月莲, 谢瑞龙, 吕志勇, 李翠枝, 刘丽君

乳业科学与技术 2020, 43 (3): 27-30. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.006

摘要（151）

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PDF （1721KB）（219）

对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究，通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分?析，建立超声清洗处理方式，有效降低空白值，使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降?低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005～0.015 mg/kg时，样品的加标回收率为86.9%～119.0%，相对标准偏差为?3.1%～12.3%，满足方法学验证要求，说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。

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6. 乳制品中拟除虫菊酯类农药残留检测研究进展

梁建英, 胡雪, 谢瑞龙, 刘丽君, 李翠枝, 张志伟

乳业科学与技术 2019, 42 (6): 51-55. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.06.010

摘要（120）

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PDF （1544KB）（51）

本文主要对国内外标准中乳类中拟除虫菊酯类农药的最大残留限量进行总结与比较，同时通过乳制品中拟除虫菊酯类农药残留实验及不确定度的分析计算，对影响乳制品中拟除虫菊酯类农药残留实验检测结果的主要因素进行分析，得出主要影响因素包括标准工作曲线拟合和实验重复性两方面，进一步从根本上分析出影响因素是样品前处理方法。

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7. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，谢瑞龙，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (5): 16-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.05.004

摘要（126）

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PDF （1176KB）（88）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取，经HLB固相萃取柱净化，甲醇-乙酸乙酯（1∶9，V/V）洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg；液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg；四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时，回收率为63.1%～1

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8. 超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

白艳梅，张立佳，李翠枝，吕志勇，高玉杰，谢瑞龙，段建华，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 11-15. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.003

摘要（141）

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PDF （1107KB）（45）

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol，NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂，加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层，采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗

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