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1. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中伏马毒素残留

莫楠，张立佳，高玉杰，白艳梅，汪洋，刘丽君，李翠枝

乳业科学与技术 2023, 46 (6): 34-39. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20231201-058

摘要（107）

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PDF （2579KB）（45）

建立在乳粉、牛乳2 种基质中超高效液相色谱-串联质谱法同时检测伏马毒素B1（fumonisin B1，FB1）、FB2和FB3残留的检测方法。样品以体积分数50%乙腈溶液提取，稀释后经免疫亲和柱净化，甲醇-乙酸（98∶2，V/V）洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行检测，同位素内标法定量。结果表明：本方法牛乳、乳粉基质中FB1、FB2和FB3定量限均为10 μg/kg，药物加标量10～400 μg/kg时，加标回收率为92.8%～107.5%，相对标准偏差为2.0%～4.3%，基质效应为96.25%～122.84%。该方法具有检测周期短、适用于多种婴幼儿食品检测的特点。

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2. 高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中麦草畏残留

张立佳, 刘丽君, 白艳梅, 汪洋, 莫楠, 高玉杰, 李翠枝

乳业科学与技术 2023, 46 (3): 17-22. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230407-017

摘要（102）

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PDF （2583KB）（60）

建立一种高效液相色谱-串联质谱检测牛乳中麦草畏残留的方法。牛乳样品经体积分数0.5%甲酸乙腈溶液提取，氯化钠盐析净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以乙腈- 0.01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式，多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明：通过优化前处理方法和仪器条件，麦草畏在质量浓度5.0～250.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）＞0.999；该方法的检出限和定量限分别为5、10 μg/kg，在3 个不同麦草畏添加水平（10、20、200 μg/kg）（n=6）下，加标回收率分别为104.3%、101.5%和96.2%，相对标准偏差分别为3.0%、2.0%和1.5%。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于牛乳中麦草畏残留的检测。

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3. 高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

白艳梅, 张立佳, 汪洋, 刘丽君, 谢瑞龙, 段建华, 李翠枝

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 22-26. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220804-048

摘要（144）

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PDF （1821KB）（395）

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取，通过固相萃取柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm，1.7?μm）分离，采用电喷雾电离负离子模式，多反应监测条件下进行测定，内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内，壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99），方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg，定量限（RS/N=10）为5?μg/kg；在不同加标浓度下，加标回收率为81.10%～107.39%，相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点，适用于乳粉中壬基酚的检测。

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4. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-兴奋剂

张立佳, 胡雪, 莫楠, 白艳梅, 张悦, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (3): 17-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.004

摘要（142）

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PDF （2011KB）（115）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。

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5. 超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物

张立佳，白艳梅，吕志勇，李慧秀，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 34-38. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.008

摘要（122）

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PDF （1141KB）（19）

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取，饱和氯化钠使乙腈和水分层，低温冷冻沉淀蛋白质，取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化，Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，R2均大于0.990；检出限均为0.2 μg/kg，定量

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6. 超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

白艳梅，张立佳，李翠枝，吕志勇，高玉杰，谢瑞龙，段建华，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 11-15. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.003

摘要（141）

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PDF （1107KB）（45）

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol，NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂，加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层，采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗

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7. 液相色谱-串联质谱法检测乳及乳制品中双氰胺的研究进展

张立佳, 胡雪, 白艳梅, 康恺, 段国霞, 刘丽君, 李慧茹, 李翠枝

乳业科学与技术 2015, 38 (3): 34-38. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2015.03.009

摘要（79）

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PDF （1282KB）（129）

2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注.因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题.本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及超快速液相色谱-串联质谱(ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)的检测方法,包括样品的提取和净化、色谱柱的选择、液相条件的优化、质谱检测方式以及基质效应.

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8. 高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展

张立佳, 胡雪, 白艳梅, 康恺, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2014, 37 (6): 26-30. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.06.007

摘要（120）

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PDF （1074KB）（113）

综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用.从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析.

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9. 超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺

胡雪, 李翠枝, 白艳梅, 段国霞, 赵静, 李慧秀

乳业科学与技术 2014, 37 (1): 19-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.01.005

摘要（100）

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PDF （1583KB）（35）

建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点.

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