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1. 通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中4 种类固醇激素

刘东, 李强, 范素芳, 张岩

乳业科学与技术 2020, 43 (2): 26-30. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.02.005

摘要（124）

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PDF （2225KB）（89）

建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4 种类固醇激素的方法，采用内标法定量，样品用乙腈提取，经PRiME HLB固相萃取小柱净化，采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，2.5 μm）分离，乙腈和水作为流动相，使用电喷雾离子源负离子模式检测。结果表明：4 种类固醇激素在质量浓度0.2～100.0 ng/mL范围内线性关系良好，检出限为0.4～2.0 μg/kg，定量限为0.8～4.0 μg/kg；在牛乳基质中加标回收率为87.7%～110.8%，相对标准偏差为0.85%～4.56%，在乳粉基质中加标回收率为89.2%～107.4%，相对标准偏差为1.22%～4.22%；该方法分析速度快、灵敏度高，可用于牛乳和乳粉中4 种类固醇激素的定性及定量分析。

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2. 高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中 3 种糖肽类抗生素残留

范素芳，王丽明，李强，张冬生，孙文毅，张岩

乳业科学与技术 2018, 41 (2): 37-41. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.02.007

摘要（140）

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建立牛乳中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用多反应监测模式，外标法定量。通过对不同提取溶剂的考察，选择0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（85∶15，V/V）作为提取溶剂；牛乳样品经超声辅助提取后，选用阳离子交换柱对万古霉素和去甲万古霉素进行净化，采用C18固相萃取柱对替考拉宁进行净化；流动相选择乙腈-0.1%甲酸水溶液体系，并采用梯度洗脱模式；分析物经反相C18色谱柱分离后，用质谱进行测定。结果表明：万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的检出限分别为2、1、2 μg/kg，定量

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3. 气相色谱-串联质谱测定乳粉中6种雌激素

李强, 赵炜, 蔡立鹏, 李挥, 张岩

乳业科学与技术 2013, 36 (6): 18-20. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2013.06.005

摘要（122）

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PDF （1538KB）（73）

建立了乳粉中6种雌激素残留(己烯雌酚、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、雌酮、双酚A)的气相色谱-串联质谱的检测方法.样品经酶解、提取、衍生后经气相色谱-串联质谱测定,在多反应监测模式下进行定性定量分析.结果表明,6种雌激素的校准曲线均呈现良好的线性,相关系数大于0.999.双酚A的定量限为0.03μg/kg,其余5种的定量限为0.3μg/kg,平均回收率93.93％,平均相对标准偏差6.05％,符合方法学要求,并己成功应用于市售乳粉中6种雌激素残留的检测.