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1. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中伏马毒素残留

莫楠，张立佳，高玉杰，白艳梅，汪洋，刘丽君，李翠枝

乳业科学与技术 2023, 46 (6): 34-39. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20231201-058

摘要（107）

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PDF （2579KB）（45）

建立在乳粉、牛乳2 种基质中超高效液相色谱-串联质谱法同时检测伏马毒素B1（fumonisin B1，FB1）、FB2和FB3残留的检测方法。样品以体积分数50%乙腈溶液提取，稀释后经免疫亲和柱净化，甲醇-乙酸（98∶2，V/V）洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行检测，同位素内标法定量。结果表明：本方法牛乳、乳粉基质中FB1、FB2和FB3定量限均为10 μg/kg，药物加标量10～400 μg/kg时，加标回收率为92.8%～107.5%，相对标准偏差为2.0%～4.3%，基质效应为96.25%～122.84%。该方法具有检测周期短、适用于多种婴幼儿食品检测的特点。

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2. 高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中麦草畏残留

张立佳, 刘丽君, 白艳梅, 汪洋, 莫楠, 高玉杰, 李翠枝

乳业科学与技术 2023, 46 (3): 17-22. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230407-017

摘要（102）

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PDF （2583KB）（60）

建立一种高效液相色谱-串联质谱检测牛乳中麦草畏残留的方法。牛乳样品经体积分数0.5%甲酸乙腈溶液提取，氯化钠盐析净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以乙腈- 0.01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式，多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明：通过优化前处理方法和仪器条件，麦草畏在质量浓度5.0～250.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）＞0.999；该方法的检出限和定量限分别为5、10 μg/kg，在3 个不同麦草畏添加水平（10、20、200 μg/kg）（n=6）下，加标回收率分别为104.3%、101.5%和96.2%，相对标准偏差分别为3.0%、2.0%和1.5%。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于牛乳中麦草畏残留的检测。

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3. 高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

白艳梅, 张立佳, 汪洋, 刘丽君, 谢瑞龙, 段建华, 李翠枝

乳业科学与技术 2022, 45 (6): 22-26. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20220804-048

摘要（144）

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PDF （1821KB）（395）

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取，通过固相萃取柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm，1.7?μm）分离，采用电喷雾电离负离子模式，多反应监测条件下进行测定，内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内，壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99），方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg，定量限（RS/N=10）为5?μg/kg；在不同加标浓度下，加标回收率为81.10%～107.39%，相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点，适用于乳粉中壬基酚的检测。

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4. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-兴奋剂

张立佳, 胡雪, 莫楠, 白艳梅, 张悦, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (3): 17-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.004

摘要（142）

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PDF （2011KB）（115）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。

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5. 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中水杨酸的含量

胡雪, 张悦, 张立佳, 莫楠, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2019, 42 (3): 29-32. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.03.006

摘要（162）

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建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳、酸乳、乳粉及冷冻饮品中水杨酸含量的方法。样品经1%酸化乙腈提取，HLB固相萃取小柱净化，经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：水杨酸在质量浓度0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（R2）大于0.999；在不同基质的低、中、高3 个水平加标实验中，水杨酸的平均回收率为68.3%～111.7%，相对标准偏差为3.3%～15.2%；液体乳中定量限为5.0 μg/kg，乳粉中为10.0 μg/kg，可以满足乳及乳制品中不同水杨酸含量水平的定量测定要求。

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6. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，谢瑞龙，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (5): 16-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.05.004

摘要（126）

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PDF （1176KB）（88）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取，经HLB固相萃取柱净化，甲醇-乙酸乙酯（1∶9，V/V）洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg；液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg；四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时，回收率为63.1%～1

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7. 超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物

张立佳，白艳梅，吕志勇，李慧秀，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 34-38. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.008

摘要（122）

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PDF （1141KB）（19）

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取，饱和氯化钠使乙腈和水分层，低温冷冻沉淀蛋白质，取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化，Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，R2均大于0.990；检出限均为0.2 μg/kg，定量

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8. PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

莫楠，张立佳，吕志勇，段国霞，刘丽君，李翠枝，赵静，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 29-33. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.007

摘要（156）

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建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取，经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg，乳粉中为32 μg/kg

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9. 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，李慧秀，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 16-20. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.004

摘要（133）

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PDF （1118KB）（26）

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取，经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化，2%甲酸甲醇溶液洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg；季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时，回收率为81.4%～105.6%，相对标准偏差为0.97%～

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10. 超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

白艳梅，张立佳，李翠枝，吕志勇，高玉杰，谢瑞龙，段建华，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 11-15. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.003

摘要（141）

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PDF （1107KB）（45）

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol，NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂，加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层，采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗

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11. 液相色谱-串联质谱法检测乳及乳制品中双氰胺的研究进展

张立佳, 胡雪, 白艳梅, 康恺, 段国霞, 刘丽君, 李慧茹, 李翠枝

乳业科学与技术 2015, 38 (3): 34-38. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2015.03.009

摘要（79）

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2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注.因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题.本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及超快速液相色谱-串联质谱(ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)的检测方法,包括样品的提取和净化、色谱柱的选择、液相条件的优化、质谱检测方式以及基质效应.

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12. 高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展

张立佳, 胡雪, 白艳梅, 康恺, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2014, 37 (6): 26-30. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.06.007

摘要（120）

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PDF （1074KB）（113）

综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用.从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析.

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