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1. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-兴奋剂
张立佳, 胡雪, 莫楠, 白艳梅, 张悦, 刘丽君, 李翠枝
乳业科学与技术    2020, 43 (3): 17-22.   DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.004
摘要142)   HTML1)    PDF (2011KB)(116)    收藏
建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测模式,对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明:该方法的定量限为0.05 μg/kg,在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下,平均回收率为61.0%~124.3%,相对标准偏差为2.39%~10.66%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。
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2. 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中水杨酸的含量
胡雪, 张悦, 张立佳, 莫楠, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝
乳业科学与技术    2019, 42 (3): 29-32.   DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.03.006
摘要162)   HTML0)    PDF (1631KB)(151)    收藏
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳、酸乳、乳粉及冷冻饮品中水杨酸含量的方法。样品 经1%酸化乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离, 以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结 果表明:水杨酸在质量浓度0.5~50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999;在不同基质的低、 中、高3 个水平加标实验中,水杨酸的平均回收率为68.3%~111.7%,相对标准偏差为3.3%~15.2%;液体乳中定量 限为5.0 μg/kg,乳粉中为10.0 μg/kg,可以满足乳及乳制品中不同水杨酸含量水平的定量测定要求。
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