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1. 稳定同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿食品中双酚类化合物

耿宁, 卢剑

乳业科学与技术 2017, 40 (4): 15-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.04.004

摘要（136）

PDF （1779KB）（96）

为建立同时测定婴幼儿配方食品中4种双酚类化合物(双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚B(bisphenol B,BPB)、双酚F(bisphenol F,BPF)和双酚S(bisphenol S,BPS))的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tamdem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析方法,分别对提取溶剂、色谱柱类型、MS参数和流动相进行优化,在优化后的最优实验条件下,对样品进行HPLC-MS/MS检测,同时进行方法学评价。结果表明:4种双酚类化合物在质量浓度为5.0～200.0μg/L范围内的线性关系良好,R2均大于0.9970,方法检出限(limit of detection,LOD)为1.5μg/kg;阴性样品中4种目标化合物的加标回收率(3个添加水平中各化合物的质量浓度分别为5.0、10.0、50.0μg/L)在84.0％～106.5％之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.6％～6.4％。该方法净化效果好、灵敏度高、精密度良好、定量准确,适用于婴幼儿食品中双酚类化合物的定性及定量检测。

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2. 同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物

刘园, 卢剑

乳业科学与技术 2017, 40 (3): 11-15. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.03.003

摘要（143）

PDF （1544KB）（60）

建立一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4类氯丙醇酯类化合物(3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯、1,3-二氯-2-丙醇酯和2,3-二氯-2-丙醇酯)的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。样品溶解后用正己烷提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱仪单离子监测模式检测,内标法定量。在优化后的条件下,4类氯丙醇酯在质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.997,方法的检出限为0.015 mg/kg。阴性样品在质量浓度0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个水平的添加回收实验表明,4类氯丙醇酯的加标回收率在85.9%~102.1%之间,相对标准偏差(n=6)为2.4%~5.6%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物的定性及定量检测。

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3. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定牛乳中Pb、Cr和Hg的含量

张阳, 周玮, 董璨, 卢剑

乳业科学与技术 2014, 37 (6): 18-21. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.06.005

摘要（129）

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PDF （1262KB）（113）

针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg.

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4. 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中12种元素

杨洋, 卢剑, 徐春祥, 张征

乳业科学与技术 2013, 36 (1): 16-18. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2013.01.005

摘要（99）

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PDF （1551KB）（63）

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Al、Pb、Cd、Cr 12种元素的含量,对仪器工作参数进行优化.各待测元素的标准曲线的相关系数均不低于0.9995,方法检出限为0.02～5mg/kg,样品加标回收率在87.5％～106.3％之间,检测结果的相对标准偏差小于5％.该法具有快速、准确的特点,可作为乳粉的质量控制和安全评价.

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5. 快速测定婴幼儿乳粉中的氯霉素残留

王多娇; 颜春荣; 曲斌; 卢剑; 徐春祥

乳业科学与技术 2012, 35 (6): 23-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2012.06.007

摘要（111）

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PDF （945KB）（57）

建立一种高效液相色谱一串联质谱法快速测定婴幼儿乳粉中氯霉素残留的方法。样品以D5-氯霉素为内标，碱化后，经乙酸乙酯提取、低温离心、氮吹浓缩，流动相复溶，采用高效液相色谱一串联质谱法测定。结果表明：在0．1-5μg/L范围内氯霉素呈良好的线性关系，高、中、低浓度回收率为80％～110％，精密度小于15％，定量限为0．1μg/kg。本方法快速、简便，适于乳粉中氯霉素残留的快速测定。

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6. 高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素的不确定度评定

王燕芹; 车文军; 卢剑; 武中平

乳业科学与技术 2012, 35 (5): 21-23. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2012.05.007

摘要（71）

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PDF （1871KB）（43）

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素结果不确定度评定的数学模型.对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出合成标准不确定度为0.014,扩展不确定度为0.28mg/kg,乳制品中纳他霉素测定结果的置信区间为(9.95±028)mg/kg,k=2.

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7. 气质联用法测定含乳饮料中的邻苯二甲酸酯及其不确定度分析

颜春荣;徐春祥;武中平;卢剑

乳业科学与技术 2012, 35 (1): 36-39. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2012.01.010

摘要（82）

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PDF （178KB）（66）

建立含乳饮料中邻苯二甲酸酯的气质联用检测法及其不确定度评定的数学模型,分析测试过程中不确定度的主要来源,评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值,通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。结果表明,气质联用法测定含乳饮料中邻苯二甲酸酯过程中扩展不确定度为0.038,分析表明仪器分析过程、前处理影响因子对引入不确定度贡献最大。

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