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1. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-兴奋剂

张立佳, 胡雪, 莫楠, 白艳梅, 张悦, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (3): 17-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.004

摘要（142）

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PDF （2011KB）（116）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。

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2. 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中水杨酸的含量

胡雪, 张悦, 张立佳, 莫楠, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2019, 42 (3): 29-32. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.03.006

摘要（162）

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PDF （1631KB）（151）

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳、酸乳、乳粉及冷冻饮品中水杨酸含量的方法。样品经1%酸化乙腈提取，HLB固相萃取小柱净化，经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：水杨酸在质量浓度0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（R2）大于0.999；在不同基质的低、中、高3 个水平加标实验中，水杨酸的平均回收率为68.3%～111.7%，相对标准偏差为3.3%～15.2%；液体乳中定量限为5.0 μg/kg，乳粉中为10.0 μg/kg，可以满足乳及乳制品中不同水杨酸含量水平的定量测定要求。

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3. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，谢瑞龙，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (5): 16-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.05.004

摘要（126）

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PDF （1176KB）（88）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取，经HLB固相萃取柱净化，甲醇-乙酸乙酯（1∶9，V/V）洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg；液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg；四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时，回收率为63.1%～1

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4. PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

莫楠，张立佳，吕志勇，段国霞，刘丽君，李翠枝，赵静，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 29-33. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.007

摘要（156）

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PDF （1105KB）（35）

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取，经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg，乳粉中为32 μg/kg

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5. 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，李慧秀，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 16-20. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.004

摘要（133）

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PDF （1118KB）（26）

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取，经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化，2%甲酸甲醇溶液洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg；季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时，回收率为81.4%～105.6%，相对标准偏差为0.97%～

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6. 微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量

卢志东, 莫楠, 胡雪, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2016, 39 (1): 8-10. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2016.01.003

摘要（115）

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PDF （1366KB）（42）

建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量.

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