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1. PRiME MCX固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中25 种β-受体激动剂

范力欣，杨丽琼，任晓伟，杨层层，孟志娟，范素芳

乳业科学与技术 2024, 47 (3): 16-25. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240606-041

摘要（106）

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PDF （3673KB）（159）

基于超高效液相色谱-串联质谱技术，建立牛乳及乳制品中25 种β-受体激动剂的测定方法。样品经37 ℃酶解16 h、0.2 mol/L乙酸铵溶液（pH 5.2）提取、玻璃纤维滤纸除去脂肪和蛋白质，PRiME MCX固相萃取柱净化，并采用Waters BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子、多反应监测模式，内标法定量。结果表明：在0.2～50.0 ng/mL质量浓度范围内，25 种β-受体激动剂线性关系良好，决定系数（R2）大于0.996；加标回收率为80.3%～106.2%，相对标准偏差为0.6%～8.5%（n＝6），检出限为0.05～0.10 μg/kg，定量限为0.10～0.20 μg/kg。该方法简便、高效，适用于牛乳及乳制品中25 种β-受体激动剂的测定。

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2. 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中磺胺类和喹诺酮类药物残留

孙磊，张春林，何亮娜，范力欣，张旭，马俊美

乳业科学与技术 2023, 46 (4): 48-54. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230517-024

摘要（38）

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PDF （3640KB）（83）

基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立婴幼儿配方乳粉中11 种磺胺类和5 种喹诺酮类兽药残留的检测分析方法。样品提取剂为酸化乙腈，使用PRiME HLB固相萃取柱对提取液进行净化浓缩，经过XBridge BEH C18色谱柱分离后，采用电喷雾离子源，在正离子模式下选择多反应监测模式进行分析，用基质匹配标准曲线定量。结果表明：16 种兽药残留含量在质量浓度2～100 ng/mL具有良好的线性关系，线性相关系数（R2）大于0.995 0；检出限为0.1～0.2 μg/kg，定量限为0.3～0.5 μg/kg；样品加标回收率为84.8%～108.0%，相对标准偏差为0.36%～5.41%。本研究建立的检测婴幼儿配方乳粉中磺胺类等兽药残留的方法简便高效、稳定可靠，具有较高的灵敏度。

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3. PRiME MCX 固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中25种β-受体激动剂药物残留

范力欣范素芳杨丽琼任晓伟

乳业科学与技术 0, (): 0-0.

摘要（18）

本研究基于超高效液相色谱-串联质谱技术，建立牛奶和乳制品中25 种β-受体激动剂的测定方法。样品经37℃酶解16h，0.2mol/L乙酸铵溶液（pH=5.2）提取，玻璃纤维滤纸除脂肪和蛋白质，PRIME MCX固相萃取柱净化，采用Waters BEH C18柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分离，以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源，正离子多反应监测，内标法定量。结果表明：在0.2～50 ng/mL浓度范围内，25 种β-受体激动剂线性关系良好，相关系数（R2）大于0.996；回收率范围为80.3%～106.2%，相对标准偏差为0.7%～8.5%（n=6）。检出限范围为0.05～0.1 μg/kg；定量限范围为0.1～0.2 μg/kg。该方法简便高效，适用于牛奶和乳制品中25 种β-受体激动剂的测定。