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1. uEChERS法在乳制品中农药残留检测中的应用

胡雪, 梁建英, 谢瑞龙, 张志伟, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 41-45. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.008

摘要（184）

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PDF （1502KB）（369）

乳制品中农药残留的检测是保障乳制品质量安全的一项重要措施，目前已实施的乳制品农药残留检测国家标准中均采用QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）前处理技术。本文主要介绍农药残留检测技术，并重点介绍QuEChERS前处理技术的原理、优点以及其在乳制品农药残留检测中的应用。

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2. 离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法改进

武伦玮, 胡雪, 段国霞, 唐烁, 陈静, 刘春霞, 宫慧丽, 任玉菊, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (6): 20-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.004

摘要（261）

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PDF （1903KB）（72）

改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品（乳粉、生牛乳）中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后，加入乙酸溶液沉淀蛋白，AS11-HC色谱柱分离，电导检测器检测。结果表明：在本研究条件下，亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好，相关系数均大于0.99；纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg，乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg；乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%～110%，方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件，解决了其中可能遇到的问题，可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。

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3. 高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

胡雪, 段国霞, 宫慧丽, 刘春霞, 陈静, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇

乳业科学与技术 2020, 43 (5): 22-25. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.05.005

摘要（180）

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PDF （1608KB）（176）

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下，乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化，使玉米黄质游离，再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取，冷冻脱脂，采用梯度洗脱程序进行洗脱，C30色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g，定量限为100 μg/100 g；当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时，加标回收率为85.8%～102.2%，相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性，灵敏度较高。

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4. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-兴奋剂

张立佳, 胡雪, 莫楠, 白艳梅, 张悦, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2020, 43 (3): 17-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.03.004

摘要（142）

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PDF （2011KB）（115）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。

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5. 乳制品中拟除虫菊酯类农药残留检测研究进展

梁建英, 胡雪, 谢瑞龙, 刘丽君, 李翠枝, 张志伟

乳业科学与技术 2019, 42 (6): 51-55. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.06.010

摘要（120）

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PDF （1544KB）（51）

本文主要对国内外标准中乳类中拟除虫菊酯类农药的最大残留限量进行总结与比较，同时通过乳制品中拟除虫菊酯类农药残留实验及不确定度的分析计算，对影响乳制品中拟除虫菊酯类农药残留实验检测结果的主要因素进行分析，得出主要影响因素包括标准工作曲线拟合和实验重复性两方面，进一步从根本上分析出影响因素是样品前处理方法。

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6. 离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量

胡雪, 武伦玮, 刘丽君, 李翠枝, 吕志勇, 段国霞, 岳虹, 陈静, 刘春霞, 赵静

乳业科学与技术 2019, 42 (4): 21-24. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.04.005

摘要（202）

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PDF （1733KB）（177）

建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法。用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂，CarboPacTM PA20 分析柱分离乳糖，采用梯度洗脱程序进行洗脱，电化学检测器检测，外标法定量。结果表明：乳糖的检出限为 50 mg/kg，定量限为100 mg/kg；当牛乳中乳糖添加量为100～500 mg/kg时，回收率为92.3%～103.4%，相对标准偏差为1.44%～4.43%。该方法具有快速、准确、重复性好、灵敏度高及操作简便的特点。

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7. 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中水杨酸的含量

胡雪, 张悦, 张立佳, 莫楠, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2019, 42 (3): 29-32. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.03.006

摘要（162）

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PDF （1631KB）（151）

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳、酸乳、乳粉及冷冻饮品中水杨酸含量的方法。样品经1%酸化乙腈提取，HLB固相萃取小柱净化，经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：水杨酸在质量浓度0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（R2）大于0.999；在不同基质的低、中、高3 个水平加标实验中，水杨酸的平均回收率为68.3%～111.7%，相对标准偏差为3.3%～15.2%；液体乳中定量限为5.0 μg/kg，乳粉中为10.0 μg/kg，可以满足乳及乳制品中不同水杨酸含量水平的定量测定要求。

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8. 肠道细菌基因间重复共有序列-聚合酶链式反应指纹图谱技术用于细菌分型的研究进展

侯霞霞, 王云霞, 胡雪, 吕志勇, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2019, 42 (2): 28-34. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2019.02.006

摘要（125）

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PDF （1667KB）（164）

肠道细菌基因间重复共有序列-聚合酶链式反应（enterobacterial repetitive intergenic consensus-polymerase chain reaction，ERIC-PCR）指纹图谱技术利用普遍存在于生物体内的ERIC进行引物设计，通过基因扩增，获得能够表征其基因组结构的产物，该方法简单易行、重复性好、用时短，被广泛应用于细菌基因分型及同源性判别。本文简述细菌分型的研究背景和ERIC-PCR指纹图谱技术的原理及特点，归纳该技术在细菌基因分型方面的优缺点及其在常见食源性致病菌基因分型中的应用现状，并对ERIC-PCR指纹图谱技术应用于乳品企业污染菌溯源的研究进行展望。

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9. 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，谢瑞龙，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (5): 16-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.05.004

摘要（126）

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PDF （1176KB）（88）

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取，经HLB固相萃取柱净化，甲醇-乙酸乙酯（1∶9，V/V）洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg；液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg；四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时，回收率为63.1%～1

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10. 超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物

张立佳，白艳梅，吕志勇，李慧秀，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 34-38. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.008

摘要（122）

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PDF （1141KB）（19）

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取，饱和氯化钠使乙腈和水分层，低温冷冻沉淀蛋白质，取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化，Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，R2均大于0.990；检出限均为0.2 μg/kg，定量

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11. PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

莫楠，张立佳，吕志勇，段国霞，刘丽君，李翠枝，赵静，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 29-33. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.007

摘要（156）

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PDF （1105KB）（35）

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取，经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化，氮吹后复溶，采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg，乳粉中为32 μg/kg

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12. 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

段国霞，张立佳，吕志勇，莫楠，李慧秀，刘丽君，李翠枝，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 16-20. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.004

摘要（133）

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PDF （1118KB）（26）

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取，经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化，2%甲酸甲醇溶液洗脱，氮吹后复溶，采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg；季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时，回收率为81.4%～105.6%，相对标准偏差为0.97%～

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13. 超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

白艳梅，张立佳，李翠枝，吕志勇，高玉杰，谢瑞龙，段建华，胡雪

乳业科学与技术 2018, 41 (4): 11-15. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.04.003

摘要（141）

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PDF （1107KB）（45）

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol，NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂，加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层，采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗

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14. 微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量

卢志东, 莫楠, 胡雪, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2016, 39 (1): 8-10. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2016.01.003

摘要（115）

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PDF （1366KB）（42）

建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量.

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15. 液相色谱-串联质谱法检测乳及乳制品中双氰胺的研究进展

张立佳, 胡雪, 白艳梅, 康恺, 段国霞, 刘丽君, 李慧茹, 李翠枝

乳业科学与技术 2015, 38 (3): 34-38. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2015.03.009

摘要（79）

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PDF （1282KB）（129）

2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注.因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题.本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及超快速液相色谱-串联质谱(ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)的检测方法,包括样品的提取和净化、色谱柱的选择、液相条件的优化、质谱检测方式以及基质效应.

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16. 高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展

张立佳, 胡雪, 白艳梅, 康恺, 段国霞, 刘丽君, 李翠枝

乳业科学与技术 2014, 37 (6): 26-30. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.06.007

摘要（120）

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PDF （1074KB）（113）

综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用.从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析.

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17. 超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺

胡雪, 李翠枝, 白艳梅, 段国霞, 赵静, 李慧秀

乳业科学与技术 2014, 37 (1): 19-22. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2014.01.005

摘要（100）

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PDF （1583KB）（35）

建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点.

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18. 气相色谱-质谱法检测乳与乳制品中20种邻苯二甲酸酯

许卫萍, 胡雪, 李翠枝, 邵建波, 高玉杰

乳业科学与技术 2013, 36 (6): 21-23. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2013.06.006

摘要（111）

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PDF （1420KB）（29）

建立了乳与乳制品中20种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用仪分析方法.样品用正己烷提取后,采用DB-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱分离,在进样口温度280℃,传输线温度280℃,离子源温度230℃条件下20种邻苯二甲酸酯完全分离.该方法各组分的相关系数均大于0.9990,线性范围0～10μg/mL,样品加标回收率为80％～109％.邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯化合物检出限分别为1.0、0.5mg/kg,其他化合物均为0.05mg/kg.该方法具有简单易行,快速准确,灵敏度高等优点.

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19. 气相色谱法检测牛奶及奶粉中共轭亚油酸

刘丽君, 李翠枝, 梁艳, 于海静, 胡雪

乳业科学与技术 2013, 36 (5): 32-34. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2013.05.008

摘要（110）

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PDF （1319KB）（237）

采用气相色谱对牛奶及奶粉中的共轭亚油酸的含量进行检测.样品通过脂肪提取、甲基化和上机测定,可以完全定性和定量分析CLA.结果表明:采用该方法可以使牛奶和奶粉中的c9,t11-CLA得到很好的分离,且方法简单、安全,结果准确可靠,检验数据重现性好.

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