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1. 基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定乳制品中26 种无机元素

刘丽南，王岩，吴春敏，王芳，高镯，曹梦，杨琳琳，张春林，黄建辉

乳业科学与技术 2024, 47 (4): 19-24. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240531-039

摘要（88）

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PDF （2072KB）（56）

建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26?种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下，选择无气模式、碰撞气（He）模式及反应气（H2、O2、NH3/He）模式，分别对26?种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明：每种元素在选用合适的测定模式下能够获得线性良好的标准曲线，相关系数均大于0.999?0；26?种无机元素的检出限范围为0.000?033?61～0.043?71?mg/kg，加标回收率在95.50%～104.21%之间，11?次重复分析的相对标准偏差≤3.94%；6?种乳制品中含量较高的元素为Na、Mg、K、Ca、P、Fe、Zn，而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量较低，均低于国家标准的限量要求。该方法样品前处理简单、灵敏度高、检出限低，测定结果准确，可用于乳制品中无机元素的检测。

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2. 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中磺胺类和喹诺酮类药物残留

孙磊，张春林，何亮娜，范力欣，张旭，马俊美

乳业科学与技术 2023, 46 (4): 48-54. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230517-024

摘要（29）

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PDF （3640KB）（50）

基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立婴幼儿配方乳粉中11 种磺胺类和5 种喹诺酮类兽药残留的检测分析方法。样品提取剂为酸化乙腈，使用PRiME HLB固相萃取柱对提取液进行净化浓缩，经过XBridge BEH C18色谱柱分离后，采用电喷雾离子源，在正离子模式下选择多反应监测模式进行分析，用基质匹配标准曲线定量。结果表明：16 种兽药残留含量在质量浓度2～100 ng/mL具有良好的线性关系，线性相关系数（R2）大于0.995 0；检出限为0.1～0.2 μg/kg，定量限为0.3～0.5 μg/kg；样品加标回收率为84.8%～108.0%，相对标准偏差为0.36%～5.41%。本研究建立的检测婴幼儿配方乳粉中磺胺类等兽药残留的方法简便高效、稳定可靠，具有较高的灵敏度。

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3. UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中6 种季铵盐类消毒剂残留

孙磊, 张明星, 翟洪稳, 马俊美, 张春林, 任晓伟, 曹梅荣

乳业科学与技术 2023, 46 (3): 12-16. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230517-026

摘要（99）

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PDF （1979KB）（531）

基于超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法建立含乳成分的特殊医学用途配方食品中6 种季铵盐类消毒剂残留的检测分析方法。使用80%乙腈水溶液作为提取溶液对样品进行提取，采用RRHD Eclipse Plus C18色谱柱进行分离，选择电喷雾离子源，在正离子模式下（ESI＋）采用多反应监测模式进行检测，用基质匹配工作曲线进行定量。结果表明：6 种季铵盐类消毒剂在0.1～5.0 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系，线性相关系数＞0.996 0，检出限为0.5 μg/kg，定量限为1 μg/kg；固体基质中加标回收率为72.8%～102.3%，相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为0.25%～3.88%；液体基质中加标回收率为71.8%～100.8%，RSD为0.19%～2.51%。方法简单、高效、快捷、灵敏，能够很好地用于特殊医学用途配方食品中季铵盐类消毒剂的分析测定。

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4. 不同方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中硒含量

郭美娟, 张斌, 张春林, 李俊娣, 张兰天, 史国华

乳业科学与技术 2021, 44 (4): 34-37. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2021.04.008

摘要（178）

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PDF （1461KB）（121）

采用GB 5009.93—2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》第一法（氢化物原子荧光光谱法）和GB 5009.93—2017第三法（电感耦合等离子体-质谱法）研究特殊医学用途婴儿配方食品中硒检测方法的适用性。7 家实验室分别对6 种特殊医学用途婴儿配方食品（包括3 类配方）和婴儿配方乳粉质控样品中的硒进行测定，同时测定回收率。结果表明：GB 5009.93—2017第一法和第三法均适用于婴儿配方乳粉的检测，在特殊医学用途婴儿配方食品中各种配方的适用性有待进一步研究。

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5. 基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的牛乳中铬的价态分析

吴春敏, 王岩, 张春林, 王东, 张雷雷, 张岩

乳业科学与技术 2017, 40 (6): 29-32. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.06.006

摘要（126）

PDF （1763KB）（87）

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定牛乳中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。采用PRP-X100阴离子交换柱,研究流动相浓度、流动相pH值和流速对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离度和保留时间的影响,最终选择流动相NH4NO3的浓度为0.10 mol/L、pH值为7、流速为1.0 mL/min。在优化得到的最佳实验条件下,以52Cr/53Cr自然丰度比为参考值排除了质谱和离子干扰,确定出Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的保留时间分别为2.227 min和1.856 min;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)线性方程的线性关系良好,且相关系数分别为0.9995和0.9997,方法检出限分别为0.015 μg/L和0.016 μg/L;样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率在71.52%~90.27%之间。本研究确定的方法适用于牛乳中不同价态的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。

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6. 婴幼儿配方乳粉中26种金属元素的测定

张雷雷, 王岩, 张春林, 沈璐, 张岩

乳业科学与技术 2017, 40 (3): 16-19. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.03.004

摘要（121）

PDF （1549KB）（126）

测定特殊膳食食品——婴幼儿配方乳粉中金属元素的含量,对比研究电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)2种测定方法。采用ICP-MS法同时测定婴幼儿配方乳粉中的26种金属元素,以钪(Sc)、铑(Rh)、铋(Bi)3种元素为内标,测定各元素的检出限和定量限,待测元素的相对标准偏差均小于5.0%,回收率为82.80%~110.80%;采用ICP-AES法同时测定婴幼儿配方乳粉中的8种金属元素,各元素的检出限和定量限略高于ICP-MS法,线性关系良好,回收率在91.64%~112.73%之间。2种测定方法都具有较高的精密度和良好的线性关系,ICP-MS法适用的元素种类更多,检出限和定量限更低。

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