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1. PRiME MCX固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中25 种β-受体激动剂

范力欣，杨丽琼，任晓伟，杨层层，孟志娟，范素芳

乳业科学与技术 2024, 47 (3): 16-25. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240606-041

摘要（88）

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PDF （3673KB）（102）

基于超高效液相色谱-串联质谱技术，建立牛乳及乳制品中25 种β-受体激动剂的测定方法。样品经37 ℃酶解16 h、0.2 mol/L乙酸铵溶液（pH 5.2）提取、玻璃纤维滤纸除去脂肪和蛋白质，PRiME MCX固相萃取柱净化，并采用Waters BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子、多反应监测模式，内标法定量。结果表明：在0.2～50.0 ng/mL质量浓度范围内，25 种β-受体激动剂线性关系良好，决定系数（R2）大于0.996；加标回收率为80.3%～106.2%，相对标准偏差为0.6%～8.5%（n＝6），检出限为0.05～0.10 μg/kg，定量限为0.10～0.20 μg/kg。该方法简便、高效，适用于牛乳及乳制品中25 种β-受体激动剂的测定。

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2. 特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定

赵丽敏, 黄云霞, 孟志娟, 牛立沙, 张亚丽, 王藤, 邸鹏月, 张冬生, 孙文毅

乳业科学与技术 2021, 44 (4): 15-18. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2021.04.004

摘要（244）

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PDF （1400KB）（1352）

采用气相色谱-串联质谱法，建立同时检测特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯（3-chloropropanol esters，3-MCPDE）和缩水甘油酯（glycidol esters，GE）的间接测定方法。针对样品提取和酯交换水解2 个前处理条件进行优化，结合同位素稀释技术，提高检测方法的准确度和精密度。结果表明：该方法在0.005～2.000 μg/mL范围内线性良好（R2≥0.999），检出限为5 μg/kg，定量限为25 μg/kg（检出限和定量限均以相应的氯丙醇计）；以特殊医学用途婴幼儿配方食品为基质，分别添加25、125、250 μg/kg 3-MCPDE和GE进行加标实验，回收率为88.5%～104.1%，相对标准偏差低于15%（n=6），满足欧盟标准对特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-MCPDE和GE的限量要求。