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1. 乳粉检测中亚硝酸盐提取方法的优化
李永娟, 黄 珂, 张 晶, 孙文毅
乳业科学与技术    2023, 46 (3): 23-26.   DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20230423-021
摘要87)   HTML5)    PDF (1636KB)(52)    收藏
优化一种乳粉中亚硝酸盐的提取方法。采用加热提取法、超声提取法及超声脱色法3 种提取方法对不同放置时间实验用水的空白实验吸光度进行测定,分析3 种提取方法滤液颜色及加标回收率,采用超声脱色法测定质控样品中的亚硝酸盐含量和方法检出限。结果表明:不同放置时间的实验用水不会对空白实验吸光度产生影响;超声脱色法回收率均可达90%以上,相对标准偏差小于10%;质控样品检测结果在特性值区间内,检出限为0.4 mg/kg,符合实验室质控要求。超声脱色法检测结果精确度和准确度良好,建议国标方法中增加对有色物质的脱色处理。
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2. 特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定
赵丽敏, 黄云霞, 孟志娟, 牛立沙, 张亚丽, 王藤, 邸鹏月, 张冬生, 孙文毅
乳业科学与技术    2021, 44 (4): 15-18.   DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2021.04.004
摘要244)   HTML1)    PDF (1400KB)(1352)    收藏
采用气相色谱-串联质谱法,建立同时检测特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯(3-chloropropanol esters,3-MCPDE)和缩水甘油酯(glycidol esters,GE)的间接测定方法。针对样品提取和酯交换水解2 个前处理条件进行优化,结合同位素稀释技术,提高检测方法的准确度和精密度。结果表明:该方法在0.005~2.000 μg/mL范围内线性良好(R2≥0.999),检出限为5 μg/kg,定量限为25 μg/kg(检出限和定量限均以相应的氯丙醇计);以特殊医学用途婴幼儿配方食品为基质,分别添加25、125、250 μg/kg 3-MCPDE和GE进行加标实验,回收率为88.5%~104.1%,相对标准偏差低于15%(n=6),满足欧盟标准对特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-MCPDE和GE的限量要求。
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3. 高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中 3 种糖肽类抗生素残留
范素芳,王丽明,李强,张冬生,孙文毅,张岩
乳业科学与技术    2018, 41 (2): 37-41.   DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2018.02.007
摘要140)   HTML1)    PDF (1527KB)(226)    收藏
建立牛乳中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用多反应监测模式,外标法定量。通过对不同提取溶剂的考察,选择0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液(85∶15,V/V)作为提取溶剂;牛乳样品经超声辅助提取后,选用阳离子交换柱对万古霉素和去甲万古霉素进行净化,采用C18固相萃取柱对替考拉宁进行净化;流动相选择乙腈-0.1%甲酸水溶液体系,并采用梯度洗脱模式;分析物经反相C18色谱柱分离后,用质谱进行测定。结果表明:万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的检出限分别为2、1、2 μg/kg,定量
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