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高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11 种农药残留量
夏卫东, 齐晓茹, 苏运聪, 白晓云, 李飞, 李兴佳, 杜利卫, 张耀广, 柴艳兵
乳业科学与技术
2020, 43 (6):
14-19.
DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2020.06.003
采用高效液相色谱-串联质谱仪，建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取，氯化钠、硫酸镁分层，经过2 次提取后，用C18固相萃取柱净化，流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离，以5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明：啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好，相关系数（R2）均大于0.995 0；对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平（1、2、4 μg/L）的测定，11 种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%，相对标准偏差均小于18.9%，方法检出限为1.00 μg/L；该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种
农药残留量。
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