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1. 基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定乳制品中26 种无机元素

刘丽南，王岩，吴春敏，王芳，高镯，曹梦，杨琳琳，张春林，黄建辉

乳业科学与技术 2024, 47 (4): 19-24. DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240531-039

摘要（88）

HTML （4）

PDF （2072KB）（56）

建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26?种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下，选择无气模式、碰撞气（He）模式及反应气（H2、O2、NH3/He）模式，分别对26?种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明：每种元素在选用合适的测定模式下能够获得线性良好的标准曲线，相关系数均大于0.999?0；26?种无机元素的检出限范围为0.000?033?61～0.043?71?mg/kg，加标回收率在95.50%～104.21%之间，11?次重复分析的相对标准偏差≤3.94%；6?种乳制品中含量较高的元素为Na、Mg、K、Ca、P、Fe、Zn，而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量较低，均低于国家标准的限量要求。该方法样品前处理简单、灵敏度高、检出限低，测定结果准确，可用于乳制品中无机元素的检测。

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2. 基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的牛乳中铬的价态分析

吴春敏, 王岩, 张春林, 王东, 张雷雷, 张岩

乳业科学与技术 2017, 40 (6): 29-32. DOI: 10.15922/j.cnki.jdst.2017.06.006

摘要（126）

PDF （1763KB）（87）

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定牛乳中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。采用PRP-X100阴离子交换柱,研究流动相浓度、流动相pH值和流速对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离度和保留时间的影响,最终选择流动相NH4NO3的浓度为0.10 mol/L、pH值为7、流速为1.0 mL/min。在优化得到的最佳实验条件下,以52Cr/53Cr自然丰度比为参考值排除了质谱和离子干扰,确定出Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的保留时间分别为2.227 min和1.856 min;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)线性方程的线性关系良好,且相关系数分别为0.9995和0.9997,方法检出限分别为0.015 μg/L和0.016 μg/L;样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率在71.52%~90.27%之间。本研究确定的方法适用于牛乳中不同价态的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。