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1. ICP-MS法和GF-AAS法检测乳粉中铬元素的测量系统评价
冯灏, 苏莹, 耿雅雯, 郭青青, 林津, 周陶鸿
乳业科学与技术    2024, 47 (1): 19-25.   DOI: 10.7506/rykxyjs1671-5187-20240409-017
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铬元素是食品质量安全重点监测项目, GB 5009.123—2023《食品安全国家标准 食品中铬的测定》中规定了食品中铬的2 种常用检验方法:石墨炉原子吸收光谱(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GF-AAS)法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法。使用Minitab统计分析工具, 运用控制图法、独立样件法、t检验法及方差分析法对上述2 种常用检验方法测量系统的稳定性、偏倚、线性、重复性与再现性进行分析。结果表明:2 种检测方法测量系统极差图和均值图均无异常点, 组内误差处于统计受控状态, 稳定性良好;量具线性和偏倚分析结果均不存在显著偏倚和显著线性误差;量具R&R报告分析结果表明, ICP-MS法和GF-AAS法测量系统重复性和再现性良好;双因子方差分析表明, 样品是唯一显著影响测量误差的因子;研究变异分析表明, 测量系统误差可以接受。ICP-MS法和GF-AAS法不仅能有效保障乳粉中铬元素含量检测数据的可靠性和可重复性, 为实验室进行测量系统的误差分析与控制提供科学依据, 同时也为乳制品中其他重金属检测及其他食品中重金属检测的测量系统评价提供一定参考。
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2. ICP-MS法和GF-AAS法对乳粉中痕量铬检测测量系统的分析
冯灏
乳业科学与技术    0, (): 0-0.  
摘要10)      收藏
目的:GB 5009.123-2023于2024-03-06实施,该标准中规定了食品中铬的两种常用检验方法:石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。GB 2762-2022中规定灭菌乳等液体乳、乳粉和调制乳粉中铬(以Cr计)限量。铬元素作为一种食品质量安全重点监测项目,提高乳制品中铬元素检测数据的准确性和可重复性,保障检测数据的可靠性,降低因检验过程造成的误判以及漏判风险是很有必要的。方法:本研究应用 Minitab 统计分析工具,运用控制图法、独立样件法、t检验法、方差分析法等研究方法,对这两种常用检验方法测量系统的稳定性、偏倚、线性、重复性与再现性进行研究分析。结果:两种检测方法测量系统极差图和均值图均无异常点,组内误差处于统计受控状态,稳定性良好;量具线性表和偏倚分析表结果均不存在显著的偏倚和显著的线性误差;量具(R&R)报告分析结果表明重复性和再现性良好;双因子方差分析表表明样品是唯一显著影响测量误差的因子;研究变异分析表表明测量系统误差可以接受。结论:ICP-MS法和GF-AAS法不仅能有效保障乳粉中铬元素含量检测数据的可靠性和可重复性,为实验室进行测量系统的误差分析与控制提供科学依据。同时也为乳制品中其他重金属检测以及其他食品中重金属检测的测量系统评价提供参考。
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